苯乙胺类含量测定.pptVIP

四、苯乙胺类含量测定;（二）溴量法 适用于：盐酸去氧肾上腺素及其注射液、 重酒石酸间羟胺 ; 反应式：;测定方法： 取本品0.1g，至碘量瓶 加水20 ml 精密加溴液50 ml 加盐酸5ml（产生溴） 立即密塞（以防溴气损失），放置，振摇 加碘化钾10ml(产生碘) 用硫代硫酸钠滴定 近终点加淀粉指示液（以防过多的碘与淀粉络合，灵敏度不高） 滴定至蓝色消失。 结果用空白作对照，1ml溴滴定液（0.1mol/l）相当于C9H12NO2· HCl 3.395mg 。 ;溴滴定液（0.1 mol/L）的配制：取溴酸钾3.0 g与溴化钾15 g，加水适量使溶解成1000 ml，摇匀。;计算：剩余滴定法（回滴定法）;CBr=CNa2S2O3=0.1 mol/l 1mlBr=1mlNa2S2O3 ;（三）比色法;（以盐酸克仑特罗栓为例） ;测定方法： ;偶合剂N-（1-萘基）-乙二胺遇亚硝酸也能显色，干扰比色测定，所以在重氮化后，应加氨基磺酸铵将剩余的亚硝酸分解除去，再加偶合试剂N-（1-萘基）-乙二胺。 ; 重氮-偶合反应;练习;（四）提取酸碱滴定法 适用于：硫酸苯丙胺及其制剂;测定方法;;HPLC固定相;离子对法;;电化学检测器（EChD);GC固定相;衍生化法;检测器FI