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几种测量纳米粒子粒径方法的比较研究 第25卷第5期 2008年5月 机械设计 JOURNALOFMACHINEDESIGN Vo1.25No.5 Mav2008 几种测量纳米粒子粒径方法的比较研究 顾彩香,李庆柱,李磊,朱光耀 (上海海事大学商船学院,上海200135) 摘要:以纳米碳酸钙粒子作为测量对象,分别采用x射线衍射法(XRD),透射电子显微镜法(TEM)及原子力显微镜 法(AFM)测量其粒径.结果表明:x射线衍射法测量的纳米粒子粒径可能小于纳米粒子实际平均粒径,透射电子显微 镜法和原子力显微镜法测量的纳米粒子粒径可能大于纳米粒子实际平均粒径.分析探讨了3种方法的应用领域,测量 范围,优缺点等. 关键词:纳米粒子;X射线衍射法;透射电子显微镜法;原子力显微镜法;粒径 中图分类号:TG117.2文献标识码:A文章编号:1001—2354《2008)05—0o12—03 随着纳米技术的蓬勃发展,作为纳米技术基础之一的纳米 颗粒度测量技术在国内外各项交流与贸易中的作用显得更加 重要….纳米材料在电子,光学,高致密度材料的烧结,催化, 传感等领域所表现出的特性与其粒径密切相关,因而纳米粒子 粒径的准确测定与表征具有重要意义.常用的检测纳米粒子 粒径的方法有:透射电子显微镜法(TEM),x射线衍射法 (XRD),扫描电镜法(SEM),光子相关法即动态光散射法 (DIS),小角x射线散射法(SAXS)及原子力显微镜法(AFM). 以纳米碳酸钙粒子作为测量对象,分别采用x射线衍射法 (XRD),透射电子显微镜法(TEM)及原子力显微镜法(AFM) 测定其粒径,并就不同方法用于同一种纳米粒子粒径的测量进 行分析,探讨,探索不同方法的应用领域,测量范围,优缺点等, 使纳米粒子粒径的检测方法更具有可信度和可靠性. 1试验内容 I.I试验材料 试验材料选用纳米碳酸钙(nano—CaCO,)粒子. 1.2测定方法 1.2.1X射线衍射法(XRD) 粉末x射线衍射XRD(XRayDiffraction)分析仪多为旋转 阳极x射线衍射仪,由单色x射线源,样品台,测角仪,探测器 和x射线强度测量系统所组成.cu靶x射线发生器发出的单 色x射线通过入射soller狭缝,发散狭缝照射样品台,x射线经 试样晶体产生衍射,衍射线经出射狭缝,散射soller狭缝,接受 狭缝被探测器检测.x射线管发射的x射线照射晶体物质后 产生吸收,散射,衍射x荧光,俄歇电子和x电子.晶体中原子 散射的电磁波互相干涉和互相叠加而产生衍射图谱.x射线粉 末衍射图谱可以提供3种晶体结构信息:衍射线位置(角度), 强度和形状(宽度),根据这些信息可以进行晶体结构分析,物 相定性和定量等. 该研究采用D/max—rB型旋转阳极靶多晶x射线衍射仪 测定纳米碳酸钙粒子的晶体结构和平均粒径大小,根据谢乐的 微晶尺度计算公式],计算纳米粒子的平均粒径. D:(1)HKLcOS0, 式中:A——x射线的波长(Ac=0,154059nm); x——衍射线半高峰强度处因晶粒度细化引起的宽化度, HKL=B—Bo; —— 实测半高峰宽; B0——仪器宽化度; 0——入射角. 文中选取4条小角度(20≤50.)x射线衍射线计算纳米粒 子的平均粒径. 1.2.2透射电子显微镜法(TEM) 透射电子显微镜法TEM(TransmissionElectronMicroscope) 是通过撷取穿透物质的直射电子或弹性电子成像或做成衍射 图样来做微细组织和晶体结构研究,分析时,通常是利用电子 成像的衍射对比,做成明视野或暗视野影像,并配合衍射图案 来进行观察. 采用日立H一600透射电子显微镜观察纳米碳酸钙粒子的 形貌和测定其粒径大小J. 首先将纳米碳酸钙粒子制成悬浮液并滴在带碳膜的铜网 上,待悬浮液中的载液乙醇挥发后,放人样品台,拍摄有代表性 的数码电镜像若干张.选取了A,B,C三组纳米碳酸钙粒子群 进行拍摄,然后在每张照片中随机选取并测量50颗纳米粒子 粒径,由式(2)计算得出平均粒径]. 一 nD D=(2) ni 式中:∑ni——选取被测纳米碳酸钙粒子群中的粒子数,∑ni=50; ∑hiD——被测纳米碳酸钙粒子的全部纳米粒子粒径的总和. 1.2.3原子力显微镜法(AFM) 原子力显微镜AFM(AtomicForceMicroscope)也称扫描力 显微镜,其工作原理如图1所示.一个对力非常敏感的微悬 臂,其尖端有一个微小的探针,当探针接近样品表面时,由于原 收稿日期:2007—07—3O;修订日期:2007一l1—16 基金项目:上海市教委科研资助项目(o6Pz008);上海市教委重点学科建设资助项目(J50603) 作者简介:顾彩香(1964一),女,上海人,硕士,副教授,研究方向:材料科学,摩擦学等