滴定操作培训20140310.pptVIP

* * * 滴定分析操作培训 质检五站 李清 一、目的 1. 初步掌握滴定管的使用方法和滴定基本操作。 2. 学会辨认滴定终点。 二、基本知识 1. 比较滴定及其作用 酸（如盐酸）碱（如氢氧化钠）滴定达到化学 计量点时，可以求得两者体积之比值 这一过程叫比较滴定。 根据化学计量点时 c ( HCl) V ( HCl ) = c ( NaOH ) V ( NaOH ) 或 若已知c ( HCl) 或c ( NaOH )就可算得c ( NaOH ) 或c ( HCl) 。 2. 滴定突跃范围及指示剂选择 因为0.1mol·L-1HCl滴定同浓度的NaOH时 滴定的突跃范围为pH 9.7~4.3， 所以，甲基红(变色范围pH4.4~6.2)、 酚酞(变色范围pH8.0~9.6)都是合适的指示剂。 三、滴定管的使用 滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管 碱式滴定管 酸式滴定管用玻璃活塞控制流速 碱式滴定管用玻璃珠控制流速 酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液， 碱式滴定管用于碱或还原剂溶液。 四、酸式滴定管的准备 1. 洗涤 洗液 洗涤剂 2.涂油 3.检漏 自来水充满滴定管， 夹在滴定管夹上直立2 min 若漏，则再次涂油。 4.水洗 用自来水洗三次 5. 润洗 用蒸馏水洗滴定管3次，每次用量分别为10mL，5mL，5mL。 五、碱式滴定管的准备 1. 检漏 自来水充满滴定管， 夹在滴定管夹上直立2 min 若漏，更换乳胶管或玻璃珠。 2.水洗 用自来水洗三次 3. 润洗 用蒸馏水洗滴定管3次，每次用量分别为10mL，5mL，5mL。 在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时， 捏乳胶管时应不断改变方位， 使玻璃球的四周都洗到。 六、操作溶液的装入 1. 用欲装溶液将滴定管润洗3次(洗法与用蒸馏水 漂洗相同)。 2. 将溶液直接倒入滴定管中， 3. 赶气泡 （1）酸式滴定管赶气泡的方法是： 右手拿住上部，使滴定管倾斜30?， 左手迅速打开活塞,让溶液冲出,将气泡带走。 （2）碱式滴定管赶气泡的方法是： 左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位， 并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上， 同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出 七、滴定管的读数 手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。 常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。 八、滴定管的操作方法 1. 酸式滴定管 无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在 尖嘴左侧。 拇指在活塞柄的靠近操作者一侧， 食指和中指在活塞柄的另一侧， 在转动活塞的同时， 中指和食指应稍微弯曲， 轻轻往手心方向用力， 防止活塞松脱，造成漏液。 2. 碱式滴定管 左手无名指及小指夹住末端玻璃尖管， 拇指与食指向一侧捏乳胶管， 使溶液在玻璃球旁空隙处流出。 不要用力捏玻璃珠， 也不能使玻璃珠上下 移动， 尤其不要捏玻璃珠 下部的乳胶管， 如果这样会在停止滴定、 松开手时吸进气泡， 造成体积测量错误。 无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液 方法： ①逐滴连续滴加； ②只加一滴； ③使液滴悬而未落, 右手前三指拿住锥形瓶颈， 使瓶底离滴定台约1 ~ 3cm， 调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口 约1cm。 左手按上述方法滴加溶液， 右手运用腕力摇动锥形瓶， 边滴加边摇动， 摇动时使溶液向同一方向 作圆周运动， 眼睛注意溶液落点周围颜 色的变化， 开始时，滴定速度可稍快些， 但不能流成“水线” 接近终点时，应改为加一滴、摇几下。 最后，每加半滴、即摇动锥形瓶。 直至溶液出现明显的颜色变化。 在烧杯中进行滴定时， 将烧杯放在白磁板上, 调节滴定管高度, 使滴定管 下端伸入烧杯约1cm左右。 滴定管下端应在烧杯中心的 左后方，但不能接触过近。 在左手滴加溶液的同时， 右手不断地作圆周搅拌， 加入半滴溶液时，用玻棒末端 承接半滴溶液，放入溶液中搅 拌。 九、仪器和试剂 1. 仪器 酸式滴定管，碱式滴定管。 2. 试剂 0.2% 甲基红， 0.1% 酚酞， 0.1 mol · L-1 HCl， 0.1 mol · L-1 NaOH。