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Introduction 第一章 总论   紫杉醇(taxol) 当今世界上公认为广谱、活性最强的抗癌药物 第一章 总论 中药活性成分的提取 A、液-液萃取法 B、逆流连续萃取法 C、逆流分配法（CCD） D、液滴逆流色谱法（DCCC） E、高速逆流色谱法（HSCCC） F、气液分配色谱（GC或GLC） G、液-液分配色谱（LC或LLC） 液-固物理吸附色谱 运用较多的一种方法，特别适用于很多中等分子量的样品（分子量小于1，000的低挥发性样品）的分离，尤其是脂溶性成分。一般不适用于高分子量样品如蛋白质、多糖或离子型亲水性化合物等的分离。 对极性物质具有较强的亲和能力。故同为溶质，极性强者将被优先吸附。 溶剂极性越弱，则吸附剂对溶质将表现出越强的吸附能力。溶剂极性增强，则吸附剂对溶质的吸附能力即随之减弱。 溶质即使被硅胶、氧化铝吸附，但一旦加入极性较强的溶剂时，又可被后者置换洗脱下来。 大体上溶剂极性的大小可以根据介电常数的大小来判断。介电常数越大，极性越强。 样品的预处理 聚酰胺（poliamide）吸附属于氢键吸附，是一种用途十分广泛的分离方法，极性物质与非极性物质均可适用，但特别适合分离酚类、醌类、黄酮类化合物。 聚酰胺与酚类、醌类形成氢键缔合的能力在水中最强，在含水醇中随着醇浓度的 增高而减弱，在高浓度醇或其它有机溶剂中则几乎不缔合。 各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱至强顺序： 树脂洗脱液的选择 ① 葡聚糖凝胶（Sephadex） ② 羟丙基葡聚糖凝胶（Sephadex LH-20） ③ 丙烯酰胺凝胶（Bio-Gel P） ④ 琼脂糖凝胶（Sepharose Bio-Gel A） ⑤ 羧甲基交联葡聚糖凝胶（SP-Sephadex） ⑥ 苯胺乙基交联葡聚糖凝胶（QAe-Sephadex） 第一章 总论 三、结构研究方法 甲醇-水 丙酮-水 氯仿-甲醇 氯仿-乙酸乙酯 氯仿-乙醚 苯-乙酸乙酯 苯-乙醚 极 性 递 增 己烷-苯 实验室中最常应用的混合溶剂 洗脱用溶剂 的极性宜逐 步增加，跳 跃不能太大。 二、提取分离方法 聚酰胺吸附色谱法 二、提取分离方法 聚酰胺氢键吸附能力 大→小 二、提取分离方法 水 甲醇 丙酮 氢氧化钠水溶液 甲酰胺 二甲基甲酰 胺 尿素水溶液 二、提取分离方法 大孔吸附树脂 二、提取分离方法 吸附性：范德华引力或生成氢键的结果。 筛选原理：本身多孔性结构所决定。. 大孔吸附树脂是吸附性 和分子筛性原理相结合 的分离材料，根据吸附 力的不同及分子量的大 小，在大孔吸附脂上经 一定的溶剂洗脱而分开。 二、提取分离方法 对非极性大孔吸附树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强。对中等极性大孔树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的洗脱剂为佳。 根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度。为达到满意的效果，可通过几种洗脱剂浓度的比较来确定最佳洗脱浓度。实际工作中甲醇、乙醇、丙酮应用较多。 4. 物质分子大小差异进行分离 凝胶渗透色谱法（gel permeation chromatography）、分子筛过滤（molecular sieve filtration）、排阻色谱 (exclusion chromatography）。 二、提取分离方法 利用分子筛分离物质的一种方法。样品混合 物中各个成分因分子大小各异，渗入至凝胶颗粒 内部的程度也不尽相同，故在经历一段时间流动 并达到动态平衡后，即按分子由大到小顺序先后 流出并得到分离。 凝胶的种类与性质 二、提取分离方法 3 1 3 2 3 绪论 提取分离的方法 结构研究方法 （一）纯度测定 a. TLC, PPC (3种展开剂）；b. GC; c. HPLC; d. 晶型，熔点 （二）结构研究 1、确定分子式，计算不饱和度 Ω= C数 + 1 + 3价数/2 – 1价数/2 例：C30H48O3，Ω= 7 2、质谱 离子源：电子轰击（EI),化学电离（CI),电喷雾（ESI)等； 3、红外光谱（IR) 提供结构中官能团、骨架等信息；4000-1500 cm-1 特征频 率区； 1500- 600 cm-1 指纹区。 4、紫外光谱（UV） 适用于分子中含有共轭双键、α,β-不饱和羰基、 芳香类 化合物。 5、核磁共振谱（NMR) 1H-NMR: 化学位移，峰面积，裂分与偶合常数（J） 13C-NMR 2DNMR 三、结构研究 * * 第一章 总论 3 1 3 2 3 绪论 提取分离的方法 结构研究方法 一、绪论 研究 内容