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* * 第三章 定量分析基础 酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 标定碱: KHC8H4O4,H2C2O4.2H2O 标定酸:Na2CO3,Na2B4O7.10H2O 标定EDTA:Zn,Cu,CaCO3 标定氧化剂:As2O3,Na 2C2O4 标定还原剂:K2Cr2O7, KIO3 标定AgNO3: NaCl 常用基准物质 * * 第三章 定量分析基础 标准溶液的配制 直接配制法 间接配制法 (标定法) 称取基准物质 溶解 定容 称取或 量取物质 配制成适宜浓度 准确浓度 标定 如:0.1000mol?L?1K2Cr2O7标准溶液的配制。 如: 0.1000mol?L?1NaOH标准溶液的配制 0.1000mol?L?1 HCl标准溶液的配制 * * 第三章 定量分析基础 标准溶液浓度的表示方法 1. 物质的量浓度c,单位:mol·L?1 在表示“物质的量浓度”时必须注明其基本单元, 基本单元不同则其摩尔质量不同,浓度也不同: 1 ) SO H 2 ( B 2 1 B 2 B 1 ) SO H 2 1 ( 1 ) SO H ( L mol· 05 . 0 2 2 1 L mol· 2 . 0 L mol· 1 . 0 4 2 4 2 4 2 - - - = = = = = c c c c c c 即 * * 第三章 定量分析基础 2.滴定度(T待测物A/滴定剂B) TA/B 与 cB 的关系 例: T (Fe/ K2Cr2O7) = 0.005260 g?mL-1指每mL K2Cr2O7相当于0.005260g的Fe。也就是说1 mLK2Cr2O7标准溶液恰好能与0.005260 g Fe2+反应 。 大批量检测中使用滴定度非常方便。 (g / mL,%/mL) 1毫升标准溶液(B)相当于被测物(A)的质量或百分含量。 * * 第三章 定量分析基础 3.7.4 滴定分析结果的计算 依据:当两反应物作用完全时,它们的物质的量之间的关系 恰好符合其化学反应式所表示的化学计量关系。 被测物质A和滴定剂B之间的 反应: aA + bB = cC + dD 化学计量点: nA?nB= a? b 标准溶液浓度的计算: (以标准溶液B标定溶液A) * * 第三章 定量分析基础 标准溶液浓度的计算 例:欲配制浓度为0.01666 mol?L?1的K2Cr2O7溶液 250.0mL,需称取基准K2Cr2O7多少克? 解:mB = cBVB MB = 0.01666×0.2500×294.18 = 1.226(g) 以基准物直接配制:准确称取摩尔质量为 MB 的B 物质m g,并定容至VBL,则其浓度为: (单位 mol·L-1) * * 第三章 定量分析基础 分析结果的计算 若称取试样的质量为m,则被测组分A的质量分数为: * * 第三章 定量分析基础 例3-4 称取草酸(H2C2O4·2H2O)0.3812 g,溶于水后,用NaOH 滴定至终点时消耗25.60 mL NaOH,计算NaOH溶液的浓度。 解: H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O n(NaOH) : n(H2C2O4) = 2 : 1 * * 第三章 定量分析基础 待测组分含量的计算 1.物质的量 nA: 2.物质的质量 mA: 3.被测物质的质量分数wA: * * 第三章 定量分析基础 例3-5 0.3213g不纯CaCO3试样,用返滴定法测定 其含量。将CaCO3试样溶于80.00mL0.1000mol?L?1的HCl标准 溶液中,过量的HCl用0.1000mol?L?1的NaOH标准溶液滴定, 终点时消耗NaOH标液22.74 mL,求试样中CaCO3的含量。 解: CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2 + H2O HCl + NaOH = NaCl + H2O * * 第三
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