实验3(版本1) 普萘洛尔非水滴定概要1.pptVIP

Pharmaceutical Analysis Pharmaceutical Analysis Experiment Ⅲ The Quantification of Propranolol Hydrochloride by Nonaqueous Titration 2012-10 Purpose 1.1 To study nonaqueous titration and its application for the assay of basic drugs. 1.2 To understand the principles and procedures for the assay of propranolol hydrochloride. 2.Principles 碱的滴定选择酸性溶剂，酸性溶剂是指给出质子能力较强的溶剂，它能使弱碱的强度调平到溶剂阴离子水平，增强弱碱的表观碱强度，从而使滴定突跃范围增大。 In glacial acetic acid solution, perchloric acid is the strongest acid, when titrating propranolol with perchloric acid, stronger acid replace weaker acid which is actually a replacement reaction, because of hydrochloride is stronger that it is essential to do some operation else. 非水碱量法可用指示剂或电位法指示终点 电位滴定法 通过测量滴定过程中的电位变化来确定滴定终点的分析方法, 称之为电位滴定法 电化学分析法的基本装置 1、工作电池： —工作电极 （指示电极） —参比电极 —被测试液 2、测定电讯号 的装置 3、搅拌装置 滴定终点的方法 1．E ~V曲线法 滴定终点：曲线上转折点（斜率最大处）对应V 特点：应用方便 但要求计量点处电位突跃明显 2．⊿E/⊿V~ V曲线法 曲线：具一个极大值的一级微商曲线 滴定终点：尖峰处（⊿E/⊿V极大值）所对应V 特点：在计量点处变化较大，因而滴定准确； 但数据处理及作图麻烦 3．⊿2E/⊿V2~ V曲线法 曲线：具二个极大值的二级微商曲线 滴定终点：⊿2E/⊿V2由极大正值到极大负值与纵坐标零线相交处对应的V VP VP VP 电位滴定法的特点： 1．不用指示剂而以电动势的变化确定终点 2．不受样品溶液有色或浑浊的影响 3．客观、准确，易于自动化 4．操作和数据处理麻烦 3. Contents 1) 高氯酸滴定液（0.1mol／L）的标定 《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 2) 样品滴定 Weigh 0.25g propranolol hydrochloride accurately → add acetic anhydride and glacial acetic acid(7:3) 40mL → titrate with perchloride acid → potentionmetric titration method → repeat and do a blank experiment. 4. Discussion What is the principle of nonaqueous titration in this experiment? Why the potentionmetry method was used for endpoint determination for propranolol hydrochloride ? 2012-10 实验结束后 请您照上图摆放好 Pharmaceutical Analysis