苄叉丙酮5-苯基-13环己二酮的合成.docVIP

苄叉丙酮及5-苯基-1,3环己二酮的合成 向500 ml三口烧瓶中加入65 ml苯甲醛（0.65 mol）和 130 ml （ 1.82 mol)丙酮以及70 ml水，置于冰水浴中进行搅拌，用恒压滴液漏斗缓慢滴加26 ml 10% NaOH水溶液。滴加完毕后十室温下继续搅拌1h左右。接着滴加2%的稀盐酸，至溶液显酸性。将该混合物倒入分液漏一斗中，静置，分出有机相。将水层用50ml甲苯萃取两次，合并有机相。再用70mL水洗涤，分液。用无水Na2S04干燥，静置 2h后，抽滤。滤液先采用常压蒸馏蒸去甲苯，再减压蒸馏120-130 0C, 0.93 Kpa)，得淡黄色液体即为苄叉丙酮。 5-苯基-1,3环己二酮 向250 ml三口烧瓶中加入20 ml无水乙醇。称取1.2g金属钠，切碎后，投入无水乙醇中。待钠全部溶解后，加入新蒸馏过的丙二酸二乙酯8 ml(0.05 mol)，加热回流，溶液由无色逐渐变为乳白色。15 min后加入苄叉丙酮7.3 g(0.05 mol)，溶液很快变成红褐色糊状物，搅拌回流2 h后，加入25%NaOH水溶液35 ml。加热回流5 h后，加稀盐酸至酸性，再加热搅拌至沸腾。静置冷却至有结晶物析出，去掉上层油状物，抽滤，粗产物再用无水乙醇重结晶，得到的5.2 g淡黄色粉末。