油田水质分析.docVIP

2.1.1 氯离子的测定 a. 试剂的配制 1、氯化钠标准溶液（C(NaCl)=0.0141mol/L）：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在马弗炉（400~500℃）中加热40~50min。冷却后称取8.2400g 2、硝酸银标准溶液（C(AgNO3)=0.0141mol/L）：称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下： 吸取25.00mL氯化钠标准溶液置于250mL锥形瓶中，加水25mL。于另一只锥形瓶内加入50mL水作为空白。各加入1mL铬酸钾指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。 3、铬酸钾指示剂：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有砖红色沉淀生成，摇匀。静置12h，然后过滤 并将滤液稀释至100mL。 b、实验步骤 取一定量的水样，（如果水样pH在6.5~10.5范围时，可以直接滴定。超出此范围用0.05mol/L硫酸溶液或者0.2%氢氧化钠溶液调节至pH值为8.0左右），加入1mL铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点V2，同时作空白滴定V1。 C、计算 (2-1) 式中：C硝——AgNO3标准溶液的浓度，mg/L； V1——测Cl时AgNO3标准溶液的用量，mL； V2——测空白时AgNO3标准溶液的用量，mL； V水样——水样的体积，mL。 2.1.2 碳酸根、碳酸氢根的测定 a、试剂的配制 1、 酚酞指示剂的配制：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中，用蒸馏水稀释至100mL。 2、甲基橙指示剂的配制：称取0.05g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。 3、碳酸钠标准溶液C(1/2Na2CO3)=0.0250mol/L：称取1.3249g（于250℃ 4、盐酸标准溶液C(HCl)=0.0250mol/L：移取2.1mL浓盐酸（d=1.19g/mL），并用蒸馏水稀释至1000mL容量瓶中，按照下述方法标定： 准确移取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL，加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色刚刚变成橙红色，记录盐酸标准液的用量。 b、实验步骤 1、吸取一定量的水样于250mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色，记录盐酸标准溶液用量V1。若加酚酞指示剂溶液无色，则向上述溶液中加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记录盐酸体积用量V2。 C、计算 当 V1=0时： (2-2) 当V1＜V2时： (2-3) (2-4) 式中：C盐——盐酸标准溶液的浓度，mg/L； V1——测CO32-时盐酸标准溶液的用量，mL； V2——测HCO3-时盐酸标准溶液的用量，mL； V水样——水样的体积，mL。 2.1.3 硫酸根离子的测定（重量法） a、试剂的配制 1、10%BaCl溶液：称取10g氯化钡溶于蒸馏水中并稀释至100mL。 2、1:1盐酸溶液 b、实验步骤 取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1:1盐酸溶液酸化至pH=2~3，加热煮沸，搅拌下加10%BaCl溶液10mL，煮沸3~5min，冷却使水温在20~30℃左右，用称好的滤膜过滤，热水洗涤沉淀，将滤膜放入烘箱中45 ℃烘1h，恒重，并称其重量。 C、计算 (2-5) 式中：m1——滤膜重量，mg； m2——滤后恒重时滤膜的重量，mg； V水样——水样的体积，mL。 2.1.4 硫化物离子的测定 a、试剂的配制 1、氢氧化钠溶液C（NaOH）=1mol/L：将40g氢氧化钠溶于500mL蒸馏水中，冷至室温，稀释至1000mL。 2、乙酸锌溶液C（Zn(CH3COO)2）=1mol/L：称取220g乙酸锌溶于蒸馏水中，稀释至1000mL容量瓶中。若浑浊须过滤后使用。 3、重铬酸钾标准溶液C（1/6K2CrO7）= 0.016667mol/L：称取105℃烘干2h的基准重铬酸钾4.9030g 4、1%淀粉溶液：称取1.0g可溶性淀粉，用少许纯水调至糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。 5、硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L：称取24.5g五水合硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠溶于水中，转移到1000mL棕色容