饮用水氯离子检测文献综述.docVIP

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饮用水氯离子检测文献综述 氯离子水质标准* 标准名称 限值(mg/L 生活饮用水卫生标准(GB5749-2006) ≤250.0 地下表质量标准(G3838-2002) ≤250.0 地下水质量标准(GB/T14848-93) Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类 Ⅳ类 Ⅴ类 ≤50 ≤150 ≤250 ≤250 ≤350 详见附件中国家水质标准 二、氯离子检测方法分析对比 检测方法 检测范围/检出限 优点 缺点 备注 反相高效液相色谱法 检出限:0.01mg/L 重现性、选择性好 操作复杂,仪器昂贵 国标 摩尔法 5-100mg/L 简单、方便 灵敏度低、 重现性差、误差大 国标 电位滴定法 5-100mg/L 简捷方便,工作效率高 灵敏度低、误差大 国标 汞盐滴定法 1-100mg/L 简单、方便 灵敏度低、 重现性差、误差大 国标 共沉淀富集分光光度法 10-100ug/L 灵敏度高,选择性好 操作复杂麻烦 国标 比浊法 0-6mg/L 操作简便、分析时间短,分析科学广泛应用。 涉及化学操作 离子交换色谱法 0.1-20mg/L 简单方便,灵敏度高,测量快速而准确 仪器昂贵 原子吸收法 1-30mg/L 较高的灵敏度、很好的重现性、较高的准确度和操作简单 涉及化学操作 间接测量 自动注射法(FIA) 检测下限:100ug/L 自动化程度高,分析速度快 涉及化学操作 极谱法 0-5mg/L 检测下限:0.18ug/g 快速稳定 IC法 从以上的分析比较来看,国标方法大都灵敏度较低;共沉淀富集痕量检测方法,可以有效提升检测精度,但操作复杂;比浊法、原子吸收法都属于利用特征吸收波长间接测量氯离子;离子交换色谱法灵敏度高,测量快速准确; 自动注射法自动检测分析溶液,可制作在线监测仪器;极谱法属于伏安法中一种,灵敏度高,快速准确。对于我们将要检测的饮用水(氯离子限值≤250.0),所有方法都能达到要求,相较而言可以采用比浊法或者原子吸收法和自动注射法联用;也可研究采用极谱法检测。 三、氯离子检测方法分析 1. 反相高效 HYPERLINK 液相色谱法 GB/T 5009.167 2003《饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色谱法测定》 本标准适用于饮用天然矿泉水中氟、氯溴离子和硝酸根、硫酸根含量的测定,本方法检出限为:F-0.01mg/L,Br-0.01mg/L,Cl-0.01mg/L,NO3-0.025mg/L,SO4-20.025mg/L。 检测机理 吸附色谱的作用机制认为溶质在固定相上的保留主要是疏水作用,在高效液相色谱中又被称为疏溶剂作用。根据疏溶剂理论,当溶质分子进入极性流动相后,即占据流动相中相应的空间,而排挤一部分溶剂分子。当溶质分子被流动相推动与同定相接触时,溶质分子的非极性部分或非极性因子会将非极性间定相上附着的溶剂膜排挤开,而直接与非极性固定相上的烷基官能团相结合(吸附)形成缔合络合物,构成单分子吸附层。当流动相极性减少时,这种疏溶剂斥力下降,会发生解缔,并将溶质分子解放而被洗脱下来。 在此检测系统中,试样中阴离子保留时间固定不变,利用试样阴离子的这种特征可进行定性分析。同时试样中阴离子的质量浓度与负信号的高度(或峰面积)成正比,利用这种关系可进行定量分析。 色谱图的记录 在正常情况下,由于阴离子不具备 HYPERLINK 生色团,故不能用紫外检测器进行检测,但当流动相中加人邻苯二甲酸时则能产生高的 HYPERLINK 背景吸收。当无吸收的阴离子试样通过检测器流通池时,吸收的降低导致一负的色谱信号,该信号可以由记录数据极性的改变而反转。 下图为所记录的色谱图,根据保留时间确定离子的种类,出峰顺序为.F-、Cl-、Br-、NO3- 、SO4-2 2. 摩尔法 GB 6905.1-1986《锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定——摩尔法》 本标 准 适 用于天然水、锅炉(以软化水作补给水)炉水和冷却水中氯化物的测定。氯化物 (以氯离子计)测定范围:5-100mg/L。 检测机理 在中性至弱碱性范围内(pH6. 5~10. 5) ,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小子铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下: 允差 水样中氯化物不同含量时的允差如下表所示。 mg/L 氯化物含量 室内允许差T2 室外允许差Y2 标准允许差B2 5.0 ~ 10.0 10.1~ 20.0 20.1 ~ 50.0 50.1 ~ 100.0 0.5 0.7 1.0 1.6 1.4 1.7 2.4 3.7 0 0.3 0.5 0.3 3. 电位滴定法 GB 6905.2-1986《锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测

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