DB41_T 1169-2015水质 甲基汞和乙基汞的测定 HPLC-ICP-MS法规范.docVIP

ICS 13.020 Z 10 DB41 河 南 省 地 方 标 准 B41/T 1169—2015 水质 甲基汞和乙基汞的测定 HPLC–ICP–MS 法 Water quality—Determi on of methylmercury and ethylmercury by HPLC–ICP–MS 2015-12-30发布 2016-03-01实施 河 南 省 环 境 保 护 厅 河 南 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 DB41/T 1169—2015 前 言 本标准按照 GB/T 1.1–2009 和 HJ 168–2010 给出的规则起草。 本标准由河南省环境保护厅提出。 本标准起草单位：河南省环境监测中心。 本标准主要起草人：彭华、徐晓虹、陈纯、王媛媛、李红亮、刘丹、孔海燕。 本标准参加起草人：南淑清、路新燕、高勇、王楠 新娜、梁晶、李贝、张丹、吴立业、郭丽、 李洁。 I DB41/T 1169—2015 水质 甲基汞和乙基汞的测定 HPLC–ICP–MS 法 警告：本方法所使用的试剂和标准溶液均有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，操作时应佩戴防 护器具，避免与皮肤直接接触。所有样品的前处理过程应在通 橱中进行。 1 适用范围 本标准规定了水质甲基汞和乙基汞测定HPLC–ICP–M 方法原理、试剂和溶液、仪器和设备、 样品采集与制备、分析步骤、结果计算与表示、精密度与准确 质量保证和质量控制及废弃物处理。 本标准适用于地下水、地表水、工业废水和生活污水中甲基汞和乙基汞的测定。 当取样量为0.5 L，进样量为50 μL时，本方法 出限为甲基汞0.7 ng/L、乙基汞0.8 ng/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法 3 方法原理 水样以二氯甲烷萃取，半 酸–乙酸铵溶液反萃取后，利用液相色谱进行分离，ICP–MS作为检测 器测定甲基汞和乙基汞，以保留时 性，外标法定量。 4 试剂和溶液 除另有说明，测定过程中所使用的化学试剂均为优级纯；水应符合 GB/T 6682 一级水规格。 4.1 氯化钠： 550℃烘干 4 h，于干燥器中放置至室温后，贮于磨口玻璃瓶中密封。 4.2 无水硫酸钠 0℃烘干 4 h，于干燥器中放置至室温后，贮于磨口玻璃瓶中密封。 4.3 二氯甲烷：色谱纯 4.4 反萃取溶液：1%半胱氨酸–0.8%乙酸铵溶液。 4.5 甲醇 谱纯。 4.6 氨水溶液 。 4.7 缓冲溶液：0.01 mol/L 醋酸铵–0.12%L-半胱氨酸，（1+3）氨水溶液调节 pH=7.5。 4.8 甲基汞和乙基汞标准溶液：甲醇介质。 4.9 99.999%。 4.10 硫酸铜（CuSO4·5H20）溶液：0.01 g/mL。 4.11 盐酸溶液：2 mol/L。 2 氢氧化钠溶液：6 mol/L。 1 DB41/T 1169—2015 5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪。 5.2 高效液相色谱仪。 5.3 垂直振荡器：具有调速功能。 5.4 往复式振荡器。 5.5 过滤器：水相滤膜，孔径 0.45 μm。 6 样品采集与制备 6.1 样品采集与保存 用聚乙烯塑料桶采集水样。每升水样加硫酸铜溶液（4.10）1 m 水样用盐酸溶液（4.11）和氢氧 化钠溶液（4.12）调 pH=3。水样应尽快预处理。水样于 4℃且 pH=3 条件下可保存 12 h。 6.2 试样制备 取0.5 L水样于1 L分液漏斗中，加入10 g氯化钠溶解后，用20 mL二氯甲烷，于垂直振荡器上以 220 r/min萃取10 min。静置分层后，萃取液用无水硫酸钠脱水，收集于50 mL比色管中。再用30 mL二氯 甲烷重复上述萃取步骤，合并收集萃取液。萃取 加5.0 mL反萃取溶液（4.4）进行反萃取，于往复 式振荡器上振荡20 min后，吸取水层溶液进样。 做每批样品时，应同时做空白试验，用一级水代替水样，按照与样品相同步骤来进行前处理与分析。 注：对于污水和地表水，在液液萃取过程 生乳化，需要采取加盐、冷冻等减轻乳化的措施，同时可增加脱水 时无水硫酸钠的用量。 7 分析步骤 7.1 仪器条件 7.1.1 液相色谱条件 Eclipse XDB-C18色谱柱，150 m ×150 mm×5 μm；流动相：A相为缓冲溶液（4.7），经过滤器过滤； B相为甲醇。A相︰B相 = 92︰8 (V/V)。流动相流速为1.0 mL/min，进样量50 μL。 7.1.2 ICP-MS 条件 当仪器真空度达到要求时，使用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化