DB22-T 260-2018工业四氯乙烯含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法规范.docVIP

ICS 71.080 备案号：59261-2018 DB22 G 17 吉 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 260—2018 代替 DB 22/T 260-2001 工业四氯乙烯含量的测定 大口径毛细管柱 气相色谱法 Determination of industrial ethylene tetrachloride by wide-bore capillary GC 2018 - 05 - 21 发布 2018 - 06 - 20 实施 吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 260—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1-200 和GB/T 20001.4-2015给出的规则修订。 本标准代替DB22/T260-2001《工业四氯乙烯含量的测定方法》。与 DB22/T 260-2001 相比，除编 辑性修改外，主要技术变化如下： ──标准名称修改为《工业四氯乙烯含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法》； ──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2001年版的 2）； ──删除规范性引用文件中GB/T 4152.6-1992（见200 版的 2）； ──修改仪器设备中微量进样器规格（见 4.2，2001年版4.3）; ──修改了公式（1）中参数单位（见 7，2001年版的 5.1）; ──修改了对测定结果精密度的要求（见 8，2001年版的 5.2）。 本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：杨璐、谢萍、张群、张柏琪、齐策、王岩。 本标准的历次版本发布情况为： ──DB22/T 260-2001。 I DB22/T 260—2018 工业四氯乙烯含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法 1 范围 本标准规定了工业四氯乙烯含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。 本标准适用于工业四氯乙烯含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单 适用于本文件。 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 3 原理 样品经大口径毛细管柱分离，用配有热导池检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。 4 仪器设备 4.1 气相色谱仪，配有热导池检测器。 4.2 微量进样器，1μ 。 5 样品 取样和制样按GB/T 6678和GB/T 6680规定执行。 6 试验步骤 6.1 测定 色谱参考条件如下： a) 色谱柱，OV101 弹性石英毛细管柱，10 m×0.53 mm，1.33μm 5oC o 50 C b) 色谱柱温度，60℃?????100℃?? ??? min min 180℃(2 min)； c) 进样口温度，220℃； d) 检测器温度，250℃； e) 载气，高纯氢，2 mL/min； f) 进样量，0.2 ?L。 6.2 样品测定 1 DB22/T 260—2018 按色谱参考条件测定（色谱图见附录A）。用清洁干燥的微量进样器（4.2）吸取样品0.2μL，迅速 注入气相色谱仪（4.1）中。待各组分出峰完毕，由色谱工作站读出峰面积，采用归一化法定量。 7 试验数据处理 按公式（1）计算样品中各组分含量： A X ............................. (1) (%) ? ? ?100 A i 式中： X ——各组分的质量百分数，%； i A ——各组分的峰面积（本标准以测定工业四氯乙烯的含量为主）； i ? A ——各组分的总峰面积。 i 计算结果精确到小数点后2 位。 8 精密度 以两次平行测定的平均值为测定结果，工业四氯乙烯组分含量的相对偏差不大于0.20%。 9 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 试验对象； b) 所使用的标准（包括发布或出版年号）； c) 所使用的方法（如果标准中包括几个方法）； d) 结果； e) 观察到的异常现象； f) 试验日期。 2 DB22/T 260—2018 附 录 A （资料性附录） 工业四氯乙烯色谱图 工业四氯乙烯色谱图见图A.1。 图A.1 工业四氯乙烯色谱图 图中: 1.空气；2.1,1-二氯乙烯；3.三 甲烷; 4.1,2-二氯乙烷;5.四氯化碳;6.三氯乙烯;7.1,1,2-三 氯乙烷;8.1,3-氯丙烷;9.四氯乙烯;10.1,1,1,2-四氯乙烷;11.1,1,2-三氯丙烯;12.3,3-二氯丙 烯;13.1,1,2,2-四氯乙烷;14.五氯乙烷;15.六氯乙烷. _____________________________ _ 3