DB22-T 185-2018生物材料中总汞的测定规范.docVIP

ICS 13.100 备案号：59282-2018 DB22 C 60 吉 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 185—2018 代替 DB22/T 185-2011 生物材料中总汞的测定 Determination of total mercury in biomaterials 2018 - 05 - 24 发布 2018 - 06 - 22 实施 吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 185—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1-200 和GB/T 20001.4-2015给出的规则起草。 本标准代替DB22/T 185-2011《生物材料中总汞的测定》。与DB22/T 185-2011相比，除编辑性修改 外主要技术变化如下： ——样品的前处理增加了压力罐消解法； ——增加了术语和定义； ——修改要素“分析步骤”为“试验步骤”，并修改了 对应的起草规则； ——增加了精密度； ——修改要素“准确度”为“检出限”。 本标准由吉林省卫生和计划生育委员会提出并归口。 本标准起草单位：吉林省职业病防治院、长春市朝阳区疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：王玲安、李莉、徐波、邢军、耿盈、李英。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——DB22/T 185-1999； ——DB22/T 185-2011。 I DB22/T 185—2018 生物材料中总汞的测定 1 范围 本标准规定了原子荧光光度法测定生物材料中总汞的分析方法。 本标准适用于各类生物材料中总汞的测定。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 生物材料 biomaterials 血、发、尿、唾液、指甲或趾甲等可采取的人体组织、分泌物或排泄物。 3 原理 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子 态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在 由高能态度回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 硝酸（HNO3）。 4.2 硫酸（H2SO4）。 4.3 高氯酸（HClO4）。 4.4 过氧化氢（H2O2）。 4.5 硝酸溶液（1+9）：量取 10mL 硝酸，缓缓加入 90 mL 水中。 4.6 硫酸溶液（1+9）：量取 10mL 硫酸，缓缓加入 90 mL 水中。 4.7 氢氧化钾溶液（5 g/L）：称取 5.0 g 氢氧化钾，纯水溶解并定容至 1000 mL ，混匀。 4.8 硼氢化钾溶液（5 g/L）：称取 5.0 g 硼氢化钾，用氢氧化钾溶液(4.7)溶解并定容至 1000 mL， 混匀，现用现配。 4.9 混合酸（1+1+8）：量取 10 mL 硝酸(4.1)，10 mL 硫酸(4.2)缓缓加入 50 mL 水中，冷却后用水定 容至 100 mL。 4.10 汞标准储备液（1.00 mg/mL，以 Hg 计）：精密称取 0.1354 g 于干燥器干燥过的 氯化汞（HgCl2, 纯度≥99%），加混合酸（4.9）溶解后移入 100 mL 容量瓶中，并稀释到刻度，混匀，此溶液浓度为 1.00 mg/mL。4 ℃避光保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。 4.11 汞标准使用液（0.5 μg/mL，以 Hg 计）：准确吸取 汞标准储备液（1.00 mg/mL）1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，加 5 mL 硝酸(4.1)，用纯水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为 10 μg/mL。再精确量 1 DB22/T 185—2018 取此液 5.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，加混合酸（4.9）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为 0.5 μg/mL， 现用现配。 5 仪器和设备 5.1 原子荧光光度计，配汞特种空心极阴灯。 5.2 微波消解仪。 5.3 消解罐 6 试验步骤 6.1 试样预处理 将指甲或趾甲洗净剪碎，40 ℃烘干备用；将采集的人发，用洗涤剂浸泡过夜，中间搅拌数次，用 自来水洗干净，放入65 ℃烘箱内烘干剪碎备用；尿样用干净塑料瓶收集晨尿。 6.2 消解方法 6.2.1 湿法消解 称取头发、指甲或趾甲0.2 g～0.4 g，尿液或唾液4 g～5 g（精确至0.001 g），将样品置于25 mL 比色管中，加入1.5 mL～2.0 mL硝酸(4.1)，0.5 mL高氯酸（4.3），放置30 min，沸水浴加热约2 h， 用硫酸溶液（4.6）定容至25 mL，摇匀备用。同时作试剂空白。 6.2.2 微波消解法 准确称取混匀试样0.10 g～ .5