DB22-T 249-2018工业辛醇(2-乙基己醇)含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法规范.docVIP

ICS 71.080.60 备案号：59254-2018 DB22 G 17 吉 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 249—2018 代替 DB 22/T 249-2001 工业辛醇（2-乙基己醇）含量的测定 大口 径毛细管柱气相色谱法 Determination of industrial 2-ethyl hexanol by wide-bore capillary GC 2018 - 05 - 21 发布 2018 - 06 - 20 实施 吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 249—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1-200 和GB/T 20001.4-2015给出的规则修订。 本标准代替DB22/T249-2001《工业辛醇含量的测定方法》。与 DB22/T 249-2001 相比，除编辑性 修改外，主要技术变化如下： ──标准名称修改为《工业辛醇（2-乙基己醇）含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法》； ──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2，2001年版的 2）； ──修改仪器设备中微量进样器规格（见4.2，2001年 4.2）； ──修改了公式（1）中参数单位（见 7，2001年版的 5.1）; ──修改了对测定结果精密度的要求（见 8，2001年版的 5.2）。 本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：谢萍、杨璐、张琦、梁多、李浩、宫世平。 本标准的历次版本发布情况为： ──DB22/T 249-2001。 I DB22/T 249—2018 工业辛醇（2-乙基己醇）含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法 1 范围 本标准规定了工业辛醇（2-乙基己醇）含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。 本标准适用于由丙烯羰基合成法及乙醛缩合法制得的工业辛醇（2-乙基己醇）含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单 适用于本文件。 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6818 工业辛醇（2-乙基己醇） 3 原理 样品经大口径毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。 4 仪器设备 4.1 气相色谱仪，配 氢火焰离子化检测器。 4.2 微量进样器，1μL。 5 样品 5.1 取样和样品保存按 GB/T 6680 规定执行。 5.2 采样单元数按 GB/T 6818 规定执行。 6 分析步骤 6.1 水分含量测定 工业辛醇（2-乙基己醇）中水分含量测定按GB/T 6283规定执行。 6.2 测定 6.2.1 色谱参考条件 色谱参考条件如下： a) 色谱柱，PEG-20 M 弹性石英毛细管柱，10 m ×0.53 mm ，1.33 μm 或相当者； b) 色谱柱温度，80℃ 5 C o ???min? 70 C o 110℃????? 190℃； min c) 汽化室温度，230 ℃； 1 DB22/T 249—2018 d) 检测器温度，250 ℃； e) 载气，氮气，纯度≥99.99%，5 mL/min； f) 氢气，纯度≥99.99%，18 mL/min； g) 空气，300 mL/min； h) 进样量：0.2 ?L。 6.2.2 样品的测定 按色谱参考条件测定（色谱图见附录A）。待仪器稳定后，用清洁干燥的微量进样器（4.2）吸取样 品0.2μL，迅速注入气相色谱仪（4.1）汽化室中。待各组分出峰完毕，由色谱工作站读出峰面积，采 用归一化法定量。 7 试验数据处理 按公式（1）计算样品中各组分含量： A X i ? ? ? (1?W )?100 i ............................. (1) A i 式中： X ——组分i 的质量百分数，%； i A ——组分i 的峰面积，本标准以测定工业辛醇（2-乙基己醇）的含量为主； i ? A ——各组分的总峰面积； i W ——样品中水分质量百分数（按6.1 规定方法测定），%。 计算结果精确到小数点后2 。 8 精密度 以两次平行测定的平均值为测定结果，工业辛醇（2-乙基己醇）组分含量的相对偏差不大于0.20 %。 9 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 试验对象； b) 所使用的标准（包括发布或出版年号）； c) 所使用的方法（如果标准中包括几个方法）； d) 结果； e) 观察到的异常现象； f) 试验日期。 2 DB22/T 249—2018 附 录 A （资料性附