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第1部分 X射线衍射分析（XRD） 刘世凯 河南工业大学材料学院 主要内容 (补充) －－晶体学基础 一、X射线的性质 二、X射线衍射分析原理 三、X射线衍射研究方法 四、X射线衍射分析的应用 材料分析的基本原理（技术基础） 材料现代研究测试方法主要是基于探针信号（电磁波、电子、离子、中子、热、电场、磁场等）与物质相互作用而建立起来的。 材料分析是通过对表征材料的物理性质或物理化学性质参数及其变化（称为测量信号或特征信息）的检测实现的。 测量信号与材料成分、结构等的特征关系。 材料分析过程： 样品制备——样品测试——测试结果分析与解释等 仪器测试过程 信号发生——信号检测——信号处理——信号读出等。 测试仪器的基本组成： 信号发生器、检测器、信号处理器、读出装置等。 X射线衍射分析（XRD） 粉末衍射仪常见相分析测试图谱（SiO2） 衍射仪记录图谱 一、X射线的性质 1. X射线的发现 1901年，R?ntgen获诺贝尔物理学奖； 1914年，Max von Laue获诺贝尔物理学奖 （discovery of the diffraction of X-rays by crystals） 1915年，Bragg父子获诺贝尔物理学奖； （the analysis of crystal structure by means of Xrays）? 1921年，Albert Einstein获诺贝尔物理学奖； (Theoretical Physics, and especially for his discovery of the law of the photoelectric effect) 1927年，A.H. Compton 获诺贝尔物理学奖 (discovery of the Compton effect)? X射线应用 2. X射线的性质 Laue的设想： X射线是波长很短的电磁波； 晶体是原子有规则的三维排列。 2) X射线的粒子性 X射线在空间传播时，可以看成是大量以光速运动的粒子流，这些粒子流称为量子或光子。 每个光子的动量为： X射线的产生 老式X射线管 X射线管 3.1 X射线谱 连续X射线谱； 特征X射线谱； 短波限λ0 连续X射线谱 电子速度的急剧变化，引起电子周围电磁场发生急剧变化，产生一个或几个电磁脉冲--X射线； 电子速度变化程度不同，产生光子的能量不同； 与管电压、管电流、阳极靶材料有关 特征X射线谱 临界电压 谱线波长 3.2 X射线与物质的相互作用 3.2.1 X射线的散射 散射：一束单色X射线通过晶体物质时将能量传给原子中的电子，电子获得能量后产生一定的加速度。具有加速度的电子将向外散射电磁波，其频率与电子振动的频率相同，即与入射X射线的频率相同。 前提：原子中受束缚力比较大的电子（内层电子） 相干散射 相干散射：由于入射线与散射线的波长与频率一致，位相固定，各散射波之间以及与入射波可以发生干涉，故称相干散射（弹性散射）。 干涉的结果：散射波在某些方向上相互加强，在另一些方向上相互减弱或抵消。 －晶体中发生衍射的基础 非相干散射 Compton-Wu散射 ---X射线粒子性的证明 非相干散射 X射线能量损失的散射又称非弹性散射。 康普顿散射： 喇曼散射：X射线光子能量比壳层电子临界激发能小得非常少时发生的共振散射； 热漫散射：X射线光子与声子碰撞造成的散射（晶格热振动造成的晶格动畸变引起的漫散射）； 黄昆散射：晶格静畸变引起的漫散射。 3.2.2 X射线的吸收 现象： 1) 随着波长的减小，质量衰减系数减小； 软X射线：长波长X射线； 硬X射线：短波长X射线。 2) 当波长降到一定值时吸收系数突然增高，对于不同的物质，具有特定的吸收限。 3) 在吸收限两边， X射线通过物质时，强度减弱。衰减的程度与物质的厚度和密度有关。 X射线穿透物质后衰减的原因是物质对X射线散射和吸收的结果。 因此，质量衰减系数 由于质量吸收系数 远大于质量散射系数 所以 3.2.2 X射线的吸收 当入射X射线光子的能量足够大时，(hν明显超过原子的芯电子束缚能Eb)，将使原子中的内层电子被击出，使原子处于激发态。随后，原子中的外层电子将跃迁到内层电子空位上，同时辐射出特征X射线(辐射跃迁)。 产生