铁质原料标准讲课.pptVIP

  　中国建筑材料科学研究总院 检验认证中心 刘玉兵　教授 目 录 水泥化学检验的分类 化学成份分析的两个环节 标准的主要内容 主要技术难点 创新点 特点 水泥化学检验的分类 质量检验 生产控制分析 验证性检验 化学成份分析的两个步骤 样品及试液的预处理 待测化学成分的测定 样品及试液的预处理 样品的熔解与溶解 共存元素的分离与掩蔽 水泥及其原材料相关元素分析方法分类 重量法 容量法 仪器分析法 返回 重量法 氯化铵促凝-重量法测定二氧化硅 动物胶促凝-重量法测定二氧化硅 盐酸二次蒸干-重量法测定二氧化硅 硫酸钡重量法测定三氧化硫 容量法 酸碱滴定法 氧化还原滴定法 配位滴定法 沉淀滴定法 返回 仪器分析法 分光光度法(比色法) 火焰光度法 原子吸收分光光度法 X射线荧光分析法 返回 项目主要内容 二氧化硅，三氧化二铁，三氧化二铝，氧化钙四种主要配料成份的测定方法； 氧化镁，三氧化硫，氧化钾，氧化钠四种配料限制成份及烧失量共五种成份的测定方法； 各成份分析结果的验收方法，即确认结果有效的方法和最终结果的确定方法 烧失量的测定 试样的烧失量是指试样在高温下灼烧时的损失量，一般用于综合表示试样中无效成份，主要是试样中的水和二氧化碳含量，但是在试样灼烧使水和二氧化碳排出的同时，试样中的其它组份可能在高温下挥发或发生有挥发物生成或有大气物质参加的化学反应，因而烧失量实际上是在高温下各种化学反应所引起质量增加和减少和代数和。烧失量的数值主要与灼烧温度、灼烧时间、灼烧气氛、升温制度等灼烧条件有关，而影响灼烧气氛的因素主要是盛放试样的器皿和电炉的发热介质。 烧失量测定条件实验（JS81－02） 烧失量测定条件实验（JBW12－1－4） 烧失量测定条件实验（JS86－49） 烧失量测定条件试验结论 实验结果表明：温度对烧失量的影响最明显，950℃下的烧失量明显高于800℃下的烧失量；高温炉的发热介质对烧失量结果也有较大的影响，这是因为发热介质为电炉丝的炉膛内气氛为氧化气氛，可使低价元素氧化而使样品增重，而硅碳棒炉为还原性气氛，硫化物等组份难以氧化而挥发使烧失量增加；对于硫含量较高的样品，用瓷坩埚盛样品时，由于局部氧化气氛较差，故烧失量结果较采用通风良好的瓷灰皿为高；灼烧时间对烧失量较高的样品有一定的影响；升温制度对结果的影响较小。 由于铁矿石在高温下灼烧时，存在着较明显的氧化和分解化学反应，故其烧失量与灼烧条件有着密切的关系，因而固定烧失量测定的条件是十分必要的。实验表明：用瓷灰皿盛放样品，放入已恒温到950℃的电阻丝高温炉中，易得到较稳定的结果。 烧失量测定步骤 称取约1g (m3) 试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的灰皿（4.2)中，放入已升温至950?C～1000?C的高温炉中，灼烧60min，取出灰皿（4.2)置于干燥器中冷却至室温，称量。 6.3 结果的计算与表示 烧失量的质量分数XLOI按式计算： 式中： XLOI──烧失量的质量分数，％； m3──试料的质量，单位为克(g)； m4──灼烧后试料的质量，单位为克(g)。 试样的分解 二氧化硅的测定 二氧化硅快速测定方法研究项目立足于氟硅酸钾容量法原理，在具体操作上进行了如下改进： 1、氯化钾无需加到溶液饱和并过量，而是与氟化钾一起定量加入到经碱熔并刚刚用硝酸溶解的热试样溶液中； 2、在对溶液进行水冷的同时，通过对溶液的搅拌，使氟硅酸钾沉淀快速、完全地生成； 3、由于无氯化钾晶体析出，对氟硅酸钾沉淀的过滤与洗涤快速而简单，有效地减少了沉淀的溶解与水解； 4、采用较大的氯化钾－乙醇中和液体积，提高了中和残余酸终点时中和液中乙醇的有效浓度，从而减小了沉淀的溶解与水解； 5、采用甲基红为指示中和残余酸滴定终点的指示剂，使终点与等当点更相近，同时，终点PH小于等当点的PH值，有利于减小氟硅酸钾对滴定终点的影响，终点变色敏锐； 6、在滴定氢氟酸的过程中，由于甲基红的存在，可以预指示终点的到达，使分析者观察终点时精力集中，有利于减小滴定误差。 二氧化硅测定基本原理 氟硅酸钾容量法测定三氧化硅的原理是硅酸在有过量氟离子和钾离子的酸性溶液中能生成氟硅酸钾沉淀： H2SiO3＋ 6F－ ＋ 4H+ ＋2K+ == K2SiF6 ? ＋ 3H2O 把过量的钾离子和氟离子的大部分洗掉并中和掉残余的氢离子后，氟硅酸在水中溶