第三章萃取与色谱分离设备.pptVIP

Chapter 3  萃取与色谱分离设备 第一节 萃取分离原理及设备 萃取分离原理 ：?萃取( extraction)是利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的分离纯化操作，所以，萃取操作中至少有一相为流体，一般称该流体为萃取剂(extractant)。以液体为萃取剂时，如果含有目标产物的原料也为液体，则称此操作为液-液萃取；如果含有目标产物的原料为固体，则称此操作为液-固萃取或浸取(Leaching )。以超临界流体为萃取剂时，含有目标产物的原料可以是液体，也可以是固体，称此操作为超临界流体萃取。另外，在液-液萃取中，根据萃取剂的种类和形式的不同又分为有机溶剂萃取(简称 溶剂萃取)、双水相萃取、液膜萃取和反胶束萃取等。溶剂萃取一般用于小分子物质的提取，双水相萃取常用于蛋白质等大分子物质的提取 萃取分离的特点 1、 比化学沉淀法分离程度高；????????2、 比离子交换法选择性好、传质快；????????3、 比蒸馏法能耗低， 生产能力大，周期短，连续操作，可以自动化控制；????????4、 和其他新型分离技术相结合，产生了一系列新型分离技术 双水相萃取的原理 聚合物的不相溶性 (incompatibility)：当两种高分子聚合物之间存在 相互排斥作用时，由于相对分子质量较大，分子间的相互排斥作用与混合过程 的熵增加相比占主导地位，一种聚合物分子的周围将聚集同种分子而排斥异种 分子，当达到平衡时，即形成分别富含不同聚合物的两相。这种含有聚合物分 子的溶液发生分相的现象称为聚合物的不相容性。 采用双水相萃取时，通常将蛋白质分配在上相（PEG聚乙二醇），细胞碎片分配在下相（盐）。反过来对相的分离不利，因为当上相固含量高时，分离机的性能会受到影响。在操作时、单位重量相系统中料浆的加入量是一个重要的参数。显然，料浆的加入量愈多愈经济，但过量的浆会影响原来聚合物的成相系统，使分配系数降低，结果收率降低。根据经验，一般每1kg 萃取系统处理200～400g湿菌体为宜。 单级萃取流程 单级萃取只包括一个混合器和一个分离器，如图2－3－1所示。料液F和溶剂S加入混合器中经接触达到平衡后，用分离器分离得到萃取液L和萃余液R。设料液体积为VF，溶剂的体积为Vs，则经过萃取后。溶质在萃取相中的浓度为山，在萃余相中的浓度为 C2 设K-分配系数，即萃取相中溶质浓度与萃余相中溶质浓度的比值；E—萃取因数 ( extraction factor )，即溶质在萃取相中的数量与在萃余相中的数量 （重量或摩尔量）的比值；m—体积浓缩倍数，即料液体积与溶剂体积的比值。 E = mL /H 另外，用 φ 表示萃余分率，则在单级萃取时有 萃取设备 液一液萃取设备应包括3个部分：混合设备、分离设备和溶剂回收设备。混合设备是真正进行萃取的设备，它要求料液与萃取剂充分混合形成乳浊液，欲分离的生物产品自料液转入萃取剂中。分离设备是将萃取后形成的萃取相和萃余相进行分离。溶剂回收设备需要把萃取液中的生物产品与萃取溶剂分离并加以回收。 混合通常在搅拌罐中进行，也可将料液与萃取剂在管道内以很高速度混合，称管道萃取，也有利用喷射泵进行涡流混合，称喷射萃取。分离多采用分离因数较高的离心机，也可将混合与分离同时在一个设备内完成，称萃取机。大多数生物产品在pH变化较大时不稳定，这就要求混合分离能够快速进行，其次，由于料液中常含有可溶性蛋白质和糖，萃取过程中会产生乳化现象而影响分离，因此，各种类型的萃取分离塔是不适用的。溶剂回收利用各种蒸馏设备来完成 混合设备 混合罐的结构类似于带机械搅拌的密闭式反应罐，如图2－3－5所示。采用螺旋桨式搅拌器，转速为400～1000r／min；若用涡轮式搅拌器，转速为300～600r／min，为防止中心液面下凹，在罐壁设置挡板，罐顶上有萃取剂、料液、调节pH的酸（碱）液及去乳化剂的进口管，底部有排料管。料液在罐内的平均混合停留时间约1～2min。由于搅拌器的作用，罐内几乎处于全混流状态，使罐内两液相的平均浓度与出口浓度近似相等。 混合罐 为了加大罐内两相间的传质推动力，可用带有中心孔的圆形水平隔板将混合罐分隔成上下连通的几个混合室（类似于萃取塔），每个室中都设有搅拌器。这样只有底部一个室中的混合液浓度与出口浓度相同。除机械搅拌混合罐外，尚有气流搅拌混合罐，即将压缩空气通入料液中，借鼓泡作用进行搅拌，特别适用于化学腐蚀性强的料液，但不适用搅拌挥发性强的料液。 混合管 a）为器内混合过程，即萃取剂及料液由各自导管进入器内进行混合；（b）、（c）则为两液相已在器外汇合，后经喷嘴或孔板进入器内，从而加强了湍流程度，提高了萃取效率。喷射式混合柱是一种体积小效率高的混合装置，特别适用于低黏度、易分散的料液。这种设