第1章节精细化学品检验基本知识教材.pptVIP

第一章 精细化学品检验基本知识 §1-7 精细化工产品的采样 一、采样的目的及基本原则 ----充分具有代表性 二、采样的一般步骤 （国家标准GB/T 6678—86《化工产品采样总则》 ） 1. 制定采样方案 （1）确定总体物料的范围，即批量大小； （2）确定采样单元，即瓶、桶、箱、罐或是特定的时间间隔(对流动物料)； 样品数的确定 3．对样品容器和样品保存要求 (1) 对盛样容器的要求 (2) 对样品标签的要求 (3) 对样品保存的要求 4．对采样记录的要求 5． 采样应注意的事项 三 采样方法简介 1．包装前产品的采样 （1） 瓶装液体产品（物料在搅拌均匀后，用适当的采样管采得均匀样品 ） （2） 桶装液体产品（搅匀后分别用采样管采容器上部(距液面1/10处)或容器底部（距液面9/10处）的样品。） （3）贮罐装液体产品 （当贮罐安有上、中、下采样口） 4．固体样品的制备 对于组成较均匀的样品，只要对样品稍加混合后取其一部分，即为试样。 对于组成不均匀的样品，样品制备一般应包括粉碎、混合、缩分3个步骤。 （1）粉碎。用研钵、锤子或适当的装置及研磨机械来粉碎样品。 （2）混合。根据样品量的大小，用手铲或合适的机械混合装置来混合样品。 （3）缩分。用四等分法和交替铲法或分样器，分格缩分铲或其他适当的机械分样器来缩分样品。 四 样品的验收 1．化学试剂应由商业部门的质量监督部门按照产品的技术标准进行验收，生产单位应保证每批出厂产品均符合质量标准要求。 2．验收部门要按产品编号，分批取样检验，每批出厂的产品必须附有一定格式的质量证书。 3．要认真详细抽查被采物的包装容器是否受损、腐蚀或渗漏，并核对外部标志。如验收中发现可疑或异常现象，应及时报告，在双方未达成协议前，不得进行采样。 作业： 1、化学试剂有哪些类型？应如何选用？ 2、溶液浓度的表示法有哪些？这些表示法都能简称为浓度吗？ 3、溶液标签书写格式有哪些？请写出0.1mol/lNaOH标准溶液的格式。 ４、精细化工产品分析的任务和作用。 ５、精细化工产品分析的一般步骤。 （3）pH测量用标准缓冲液。 具有准确的pH数值，由pH基准试剂进行配制。用于对pH计的校准，亦称定位。 其它溶液，是指非标准溶液。 它在精细化学品检验中常作为溶解样品、调节pH、分离或掩饰离子、显色等使用。配制一般溶液精度要求不高，只需保持1～2位有效数字。试剂的质量由架盘天平称量，体积用量筒量取即可。 1）．滴定分析用标准溶液的制备 （1） 一般规定 标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。国家标准GB 601-1988《标准溶液的制备》对方法、使用仪器、量具和试剂等方面的要求作了一般规定。 （2）配制和标定方法 标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。 1) 直接配制法 在分析天平上准确称取一定量的已干燥的基准物（基准试剂），溶于纯水后，转入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。 2) 标定法 很多试剂并不是基准物的条件，如市售的浓盐酸中HCl很易挥发，固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分和CO2，高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制标准溶液。一般是先将这些物质配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。标准溶液有三种标定方法。 1、直接标定法 准确称取一定量的基准物，溶于纯水后用待标定溶液滴定，至反应完全，根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的基准浓度。如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液，就属于这种标定方法。 【例1】 用直接标定法标定氢氧化钾－乙醇溶液. 配制： 称取30 g氢氧化钾，溶于30 mL三级以上水中，用无醛乙醇稀释至1000 mL。放置5 h以上，取淸液使用。 标定： 称取3 g（精确至0.0001 g）于（105～110）℃烘至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于80 mL无二氧化碳的水中，加入2滴酚酞指示剂(ρ＝10 g/L)，用配制好的氢氧化钾－乙醇液滴定至溶液呈粉红色。 同时作空白试验。 计算： 2、间接标定法 有一部分标准溶液没有合适的用以标定的基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然，间接标定的系统误差比直接