液相色谱的基础知识及应用.pptVIP

液相色谱仪器结构组成示意图 流动相储液瓶 单元或多元泵 梯度混合器 预柱 手动-进样器 自动-进样器 保护柱 色谱柱 柱后反应器 柱温箱 检测器 馏分收集器 积分仪 工作站 计算机 接口 温度控制单元 样品制备单元 3. 样品分析方法开发 样品预处理 样品预处理的目的是为了纯化样品。 完成纯化的方法有: 稀释- 用一种互溶的且比流动相弱的溶剂或流动相本身稀释样品 过滤- 有不同孔径的过滤材料. 提示: 有的化合物可能吸附在过滤器上，从而影响定量. 离心- 可除去样品中的颗粒物质. 萃取-液液萃取，固相萃取 挥发- 采用惰性气体通过样品鼓泡或抽真空除去溶剂 样品准备 优化概览 优化应当是系统进行的，也就是说每个参数应当逐步变化. !!每次运行只改变一个参数!! 目标是在最短的分析时间内获得最好的分离结果. 优化溶剂强度 流速 温度 柱长 固定相* 优化 流动相的选择 流动相的选择原则是： ①样品易溶，且溶解度尽可能大。 ②化学性质稳定，不损坏柱子。 ③不妨碍检测器检测，紫外波长处无吸收。 ④粘度低，流动性好。 ⑤易于从其中回收样品。 ⑥无毒或低毒，易于操作。 ⑦易于制成高纯度，即色谱纯。 ⑧废液易处理，不污染环境。 反相色谱最常用的流动相及其冲洗强度如下