离子色谱法分析饮用水中阴离子的含量.docVIP

PAGE II 摘　要 离子色谱是高效液相色谱的一种，主要用于分析试样中的阴离子成份，速度快，灵敏度高。应用离子色谱法(ion chromatography，IC)测定饮用水中不同数量级的F－、PO3- 4 、Cl－、Br－、NO3－、SO2- 4 等6种无机阴离子，以Na2CO3-NaHCO3作流动相，分析柱为A-SSUP-5阴离子交换柱，检测器为电导检测器，20μL定量环直接进样。根据所得色谱峰的保留时间进行定性判断，根据峰面积定量测定各种阴离子的含量。该方法线性相关性好（R＞0.9990），精密度高（RSD＜3.6％），准确度好（平均回收率96.5％～102.4％），检出限低。可同时测定饮用水中不同数量级浓度的6种无机阴离子，检出限低，操作简便，快速准确，不仅能够满足水质监测要求，并且可大幅提高检测效率。 关键词:离子色谱法 饮用水 阴离子  Abstract: As one member of high performance liquid chromatography, ion chromatography is developed for the determination of F－, Br－, Cl－, NO2－, NO3－, PO3－ 4 and SO2- 4 in drinking water . The separation of F－, Br－, Cl－, NO2－, NO3－, PO3－ 4 and SO2- 4 are achieved on high capacity A-SSUP-5 column with Na2CO3-NaHCO3 as mobile phase. The detection is performed by a DS5 conductivity detector, and 25 μ L sample loop is used for injection. Under certain conditions, the contents of various anions are linear with peak areas, with a detection limit of 3.56-6.74 μg/L. The linearly correlation coefficient of these six anions are good (R＞0.9990) , （RSD＜3.6%） and the recovery between 96.5% and 102.4%. The proposed method is proved to be sensitive, accurate, simple, and excellent application in water quality monitoring requirement. At the same time, the efficiency of detection is enhanced substantially. Key words: ion chromatography drinking water anions 离子色谱法分析饮用水中阴离子的含量 PAGE 26 河南城建学院 1 绪论 1.1离子色谱的定义和发展 离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法，现代离子色谱的开始源于H.Small及其合作者的工作，他们于1975年发表了第一篇离子色谱论文[1]，同年商品仪器问世。 Small等将第二支柱子（后来称为抑制器）连接于离子交换分离柱之后，通过在抑制柱中发生的化学反应，在测定所分离的离子前，将淋洗液转变成低电导形式，降低流动相的背景电导，提高待测离子的电导响应值。1979年Fritz等提出另一种分离与检测的方式，电导检测池直接连接于分离柱之后，用低离子强度的溶液作流动相，不用抑制住，叫做非抑制型离子色谱法（或称为单柱离子色谱法）。用低容量的离子交换树脂作柱填料，低离子强度的溶液作流动相。两种方法所用柱填料和淋洗液各不相同，各有其优缺点。从离子色谱问世到现在，已经发生了巨大的变化。在其初期，离子色谱主要用于常见阴离子的分析，而今，离子色谱已在非常广的范围得到应用，已经成为在无机和有机阴、阳离子分析中起重要作用的分析技术。虽然离子交换仍是离子色谱的主要分离方式，离子排斥和离子对色谱在离子型和水可溶有机离子的分析中也起着重要的补充作用。就其主要应用而言，抑制性和非抑制型电导检测器是最通用的检测器[2]，紫外-可见、安培、荧光以及原子吸收光谱和质谱等元素特征检测器也得到了广泛应用。离子色谱法早期发展的主要推动力是阴离子的分析，如一次进样，可8min内连续测定μg/L到