原子吸收法测定陶瓷中铅、镉含量.pptVIP

答辩人：陶家春 学号：312009110107120 指导教师：何锡辉 西华大学物理与化学学院 原子吸收光度法测定 陶瓷用品中铅和镉的含量 西华大学物理与化学学院 新方法探究 简便 快速 节省 西华大学物理与化学学院 一、绪论 二、实验部分 三、数据处理与讨论 四、总结、展望及谢词 西华大学物理与化学学院 一、绪论 陶瓷概述 历史悠久—用途广泛—主要有害物质为重金属铅与镉—来源于陶土和釉料 2.铅与镉 重金属—陶瓷烧制过程中分别用做助溶剂和着色剂—长期富集于人体有损身体健康—暂无有效控制法和高效替代品 西华大学物理与化学学院 湿式消化法(混合酸、高温作用，快速消化样品） 混酸微波消解法（快速、高效） 微波辅助消解法（高温高压，、简便、高速消解样品） 3.混酸与微博辅助消解 4.火焰原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线（通常是待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析的一种方法 ，原子吸收的主要特点是测定灵敏度高，特效性好，抗干扰能力强，稳定性好，适用范围广 。 西华大学物理与化学学院 二、实验部分 2.标准溶液配制 按照GB/T 3534-2002方法配制铅、镉标准系列溶液。 3.预处理条件的选择 按照单一变量控制法选择最佳预处理条件，包括混酸比例的选择、混酸用量的选择及微波消解时间的选择(混酸为5%乙酸与30%硝酸混合酸）。 1.主要实验步骤： (1)陶瓷样品洗净破碎均匀呈指甲盖大小。 (2)精确称取一定量置于高温压力罐中。 (3)加入一定量和配比的混酸微波消解相应时间。 (4)配置铅和镉标准溶液系列。 (5)选择最佳仪器条件并测定标准曲线和样品中铅和镉含量。 (6)测定精密度、检出限、回收率。 西华大学物理与化学学院 4.仪器测定条件的选择 同样按照单一变量控制法优化仪器测定条件。 5.样品中铅、镉测定及相关数据获得 按最佳预处理条件消解后，在优化的仪器条件下测定样品中铅、镉的含量。 阴极灯电流 燃烧器高度 狭缝宽度 检出限 精密度 回收率 三：数据处理与讨论 西华大学物理与化学学院 1.标准曲线 30 50 4︰1 最佳消化时间/min 最适酸体积/mL 最适酸配比 2.预处理条件的选择 西华大学物理与化学学院 4.样品中铅、镉含量及相关数据测定 0.4357 2.4478 样品中镉平均含量/μg?mL-1 样品中铅平均含量/μg?mL-1 100.55 0.0449 2.8828 镉 92.31 0.0117 2.0941 铅 回收率% 检出μg?mL-1 精密μg?mL-1 3.铅和镉的仪器测定条件 0.2 3 6 狭缝宽度 / nm 元素灯电流 / mA 燃烧器高度 / mm 0.2 2 6 狭缝宽度 / nm 元素灯电流 / mA 燃烧器高度 / mm 1、实验精密度高，准确性较好； 2、整个过程快速； 3、用料省； 4、操作简便。 总结起来此方法具有以下优点 西华大学物理与化学学院 西华大学物理与化学学院 总结起来此方法具有以下不足之处 1.未用实验验证硫酸、盐酸与硝酸的有效性对比； 2.仪器优化项目较少，不能得到更准确的结果； 3.共存离子的干扰未通过实验确定或排除； 4.实验只是新方法的探索，未与现行通用方法进行对比。 展望 西华大学物理与化学学院 西华大学物理与化学学院 谢词： 感谢对我毕业设计给予莫大指导和帮助的老师和同学，感谢四年来学院和学校对我的栽培，感谢在场老师对我的聆听和指点，我还有我身边的所有人和事，所谓经历就是成长就是财富，我会将所领悟到的知识和道理引用到我以后的学习和生活中，相信我会受益终身，用一句我的座右铭总结：行在心里，心在路上。