电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）.ppt

仪器分析实验 等离子发射(ICP-AES)测定样品中Ni、Cr的含量 等离子发射(ICP-AES)光谱仪 原子发射光谱分析的用途 三、原子发射光谱分析的特点： 1．相当高的灵敏度 2．有较好的选择性 3．准确度较高 4．能同时测定多种元素，分析速度快。 5．用样量少 ICP的分析性能： （1）检出限低（10-9~10-11g/L）； （2）稳定性好，精密度、准确度高（0.5%~2%)； （3）线性范围极宽4~5个数量级。 （4）自吸效应、基体效应小； （5）选择合适的观测高度光谱背景小。 ICP局限性： 对非金属测定灵敏度低，仪器价格昂贵，维持费用较高（耗用大量Ar气）。 ICP-AES的组成 光谱仪或分光光度计一般包括五个基本单元：光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件。 等离子体光源 等离子体是一种电离度大于0.1%的电离气体，由电子、离子、原子和分子所组成，其中电子数目和离子数目基本相等，整体呈现中性。 最常用的等离子体光源是直流等离子焰（DCP）、感耦高频等离子炬（ICP）、容耦微波等离子炬（CMP）和微波诱导等离子体（MIP）等。 等离子体的结构示意图 一、实验目的 1、掌握以等离子发射法进行定量测定的方法。 2、了解等离子发射光谱仪的大致结构及使用方法。 二、基本原理 ICP光谱定量分析的基础是基于光谱线强度和元素的浓度的关系，通常利用经验公式，也称罗马金公式：I=Acb 式中b为自发吸收系数；I是谱线强度；c是元素含量；A是发射系数。当元素含量很低时谱线自吸收很小，这时b=1，则I=Ac。 三、实验步骤： 1、混合标准溶液的配制 Ni的浓度为1.0mg/L，Cr的浓度为2.0mg/L 2、未知试样溶液的配制 取10.0毫升样品溶于100毫升容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 3、测定 I 四、注意事项 1、试样的吸光度应在标准曲线的中部，否则，可改变取样的体积。 2、实验时，要打开通风设备，使金属蒸气及时排出室外。 五、思考题 1、对于等离子发射法测定的样品制备要求？ 2、试述原子吸收分光光度计与等离子发射光谱仪的异同点。 * 预热区 在电感线圈上方 进行观测 Induction Zone 初始发射区 正常分析区 等离子体尾焰 ICP－AES直观的仪器状态 灵活的谱线选择 友好的工作界面 *