电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES).ppt

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仪器分析实验 等离子发射(ICP-AES)测定样品中Ni、Cr的含量 等离子发射(ICP-AES)光谱仪 原子发射光谱分析的用途 三、原子发射光谱分析的特点: 1.相当高的灵敏度 2.有较好的选择性 3.准确度较高 4.能同时测定多种元素,分析速度快。 5.用样量少 ICP的分析性能: (1)检出限低(10-9~10-11g/L); (2)稳定性好,精密度、准确度高(0.5%~2%); (3)线性范围极宽4~5个数量级。 (4)自吸效应、基体效应小; (5)选择合适的观测高度光谱背景小。 ICP局限性: 对非金属测定灵敏度低,仪器价格昂贵,维持费用较高(耗用大量Ar气)。 ICP-AES的组成 光谱仪或分光光度计一般包括五个基本单元:光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件。 等离子体光源 等离子体是一种电离度大于0.1%的电离气体,由电子、离子、原子和分子所组成,其中电子数目和离子数目基本相等,整体呈现中性。 最常用的等离子体光源是直流等离子焰(DCP)、感耦高频等离子炬(ICP)、容耦微波等离子炬(CMP)和微波诱导等离子体(MIP)等。 等离子体的结构示意图 一、实验目的 1、掌握以等离子发射法进行定量测定的方法。 2、了解等离子发射光谱仪的大致结构及使用方法。 二、基本原理 ICP光谱定量分析的基础是基于光谱线强度和元素的浓度的关系,通常利用经验公式,也称罗马金公式:I=Acb 式中b为自发吸收系数;I是谱线强度;c是元素含量;A是发射系数。当元素含量很低时谱线自吸收很小,这时b=1,则I=Ac。 三、实验步骤: 1、混合标准溶液的配制 Ni的浓度为1.0mg/L,Cr的浓度为2.0mg/L 2、未知试样溶液的配制 取10.0毫升样品溶于100毫升容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。 3、测定 I 四、注意事项 1、试样的吸光度应在标准曲线的中部,否则,可改变取样的体积。 2、实验时,要打开通风设备,使金属蒸气及时排出室外。 五、思考题 1、对于等离子发射法测定的样品制备要求? 2、试述原子吸收分光光度计与等离子发射光谱仪的异同点。 * 预热区 在电感线圈上方 进行观测 Induction Zone 初始发射区 正常分析区 等离子体尾焰 ICP-AES直观的仪器状态 灵活的谱线选择 友好的工作界面 *

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