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材料表面工程实验指导书 PAGE PAGE 1 ———————————————————————————————— 作者： ———————————————————————————————— 日期： PAGE 5 PAGE 1 实验一 低碳钢电镀镍处理及镀镍层的质量检查 实验项目性质：普通实验 所属课程名称：材料表面工程 实验计划学时：2学时 实验目的： 通过本实验掌握常用电镀方法； 通过本实验还要了解镀液中含铁杂质对镀层质量的影响； 掌握检验镍镀层的常规方法——外观法和测孔隙率法。 实验原理： （1）镀镍广泛用于机械零件，各种仪表与日用品等外部防护及装饰性镀层。镀镍层在空气中安定，磨光后可保持光泽外观。镍的硬度高。故镍镀层常用于需要硬度和耐磨性的场合，也用于塑料成形模具等的电镀。镀镍电解液的类型有多种，我们是采用：240g/L NiSO4?7H2O；30g/L H3BO3和22g/L NaCl组成的简单溶液，以工件作为阴极，以纯镍板作阳极进行电镀的，电镀的阴极反应为： Ni2+ + 2e- =Ni 因为镀镍电解液属于弱酸性溶液（PH6），因些，还存在氢离子还原为氢气的负反应。 2H+ + 2e- =H2 电镀采用可溶性的镍阳极，它的阳极反应为金属镍的电化学溶解即： Ni -2e- = Ni2+ 由于金属镍有强烈的钝化倾向，因此伴随着如下负反应发生 2H2O -4e- = 4H+ + O2 因此我们在溶液中加入NaCl作为阳极活化剂。镍阳极纯化的好坏，还与阳极材料有关。一般铸造阳极溶解较好，但溶解不均匀，产生的泥渣较多。轧制阳极溶解比较均匀，但是需在930~1200℃下退火处理来改善其溶解性能，镍阳极最好用阳极袋装住较好。 （2）另外，在电镀时对镀层组织有影响的因素很多，如：电镀液的本性和成分，电镀液中个别组分的浓度，电极电流密度、温度、搅拌因素等。此外，在许多情况下当镀液中含有其它金属盐杂质时对镀层的质量有显著的影响。例如电解液PH值与镀液温度之间不相适应时，会导致在阴极上生成粗糙、有皱纹或易脱落的镍沉积物。由于其他原因，例如电解液中含有铅、铜、锌、铁与有机化合物等杂质，在阴极上也会生成不能令人满意的镍镀层。铅、铜与锌等杂质会改变镍镀层的外观，使颜色发暗，并有条纹。在镀液中含有有机杂质就会在阴极个别部分产生强烈闪光，镀层变脆而且易于脱落。在溶液中含铁杂质是镀镍层产生龟裂或变脆的原因。铁与镍两者的电位相当接近，在阴极上两种金属的离子同时放电，再生成可变的合金。铁在电沉积物各层中的含量是不同的，这就会使镍镀层产生应力及龟裂。本实验的任务是确定在镀镍用电解液中含铁杂质对镀层质量的影响。镀层质量的检测主要有： 外观检查法： 将实验所做的样品放在显微镜下或放大镜下进行放大评定其质量。镀层的质量大致可分为以下五个级别：1、镀镍层外观呈乳白色无裂缝；2、暗色的镀层；3、表面个别部分烧焦；4、将阴极弯曲时镀层脱落；5、镀层发亮，有光泽，将阴极弯曲90度时镀层不产生龟裂等。 2）孔隙率的测定： 从镀层表面直至基体金属的大小孔道均称为孔隙。它的多少直接影响镀层防护能力（主要针对阴极性镀层）。作为其它特殊性能要求的镀层，孔隙率测量也很重要。孔隙率的大小是衡量检测镀层质量的重要指标。测量镀层孔隙率的方法有涂膏法、贴滤纸法、浸渍法等。本实验进行镀层孔隙率的测试要求选择贴滤纸法进行孔隙率测定。 试剂成分： 铁氰化钾 10g/L 氯化纳 20g/L 蒸馏水 余量 检验程序： ①受检试样表面要用有机试剂或氧化镁膏仔细除油污，用蒸馏水冲洗干净，然后用滤纸吸干或放在清洁的空气中晾干。 ②将浸透上述试剂检验液的滤纸贴在受检试样品表面上，滤纸底下不得残留空气气泡，待滤纸贴至5~10分钟后，揭下滤纸用蒸馏水冲洗，置于洁净的玻璃板上晾干； ③为了显示直到镍层的孔隙，可将带有孔隙的斑点的滤纸，放在清洁的玻璃板上。 ④孔隙率的计算： 在带有孔隙的斑点的滤纸下放一张白色滤纸，在白天或灯光下，直接用肉眼观察镀镍层的孔隙率有色斑点。定量测量方法是：将一平方厘米大小的透明无色玻璃（或有机玻璃），放在印有孔隙痕迹的检验滤纸上，分别计算在一平方厘米方格内的各种颜色的斑点数目，再将所得点数相加。或者用直尺量出检验滤纸与镀层表面接触的面积数出该面积内有色斑点的数目再除滤纸与镀层表面接触的面积——得出一平方厘米内