X射线粉末衍射仪的简介与使用.pdfVIP

实验 4 X 射线粉末衍射仪的简介与使用 陈万平 怀化学院化学与材料工程学院 2015-10-14 晶态物质的组成原子、离子或分子在三维空间的有序排列，可以使波长大小 与原子尺寸类似的 X 射线发生衍射。衍射峰的位置可以根据布拉格（Bragg ）方 程 2dsinθ = λ来确定，其中 θ为入射线与晶面的夹角，λ为入射 X 射线的波长。 衍射峰强度 I 可由晶体结构因子 F 来确定。衍射强度 I 与结构因子 F 的(模量)平 方成正比即I = K F 2 。每种晶体物质都有各自独特的化学组成和晶体结构，它们 的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是不相同的。因此，每种晶体结 构都有自己独特的 X 射线衍射谱。衍射谱的特征可以用各个衍射晶面间距 d 和 衍射线的相对强度来表征。X 射线物相分析法是根据晶体对 X 射线的衍射线的 位置、强度及数量来鉴定晶体物相的。 X 射线是波长介于 γ 射线与紫外线之间（0.01~10 nm ）的电磁波。其能量 E hv = hc /λ ，其中h 为普朗克常数，c 为光速，ν为频率，λ 为波长。X 射线粉 末衍射仪主要构件包括 X 射线管（发生器）、载物台、探测器、循环冷却装置和 数据记录处理系统(计算机)等。如图 1，X 射线管中的热阴极（5 ）通电后产生电 子（6 ），经过高压（1）加速后撞击到阳极金属靶材（4 ），释放出X 射线（7 ）。 阳极靶的材质不同(常有 Cu、Fe 和 Mo 等) ，发射的X 射线波长不同。铜靶(CuKα = 0.15405 nm)可用来测试除黑色金属试样以外的一般无机物和有机物。调节阳极 加速电压（1）可控制X 射线的强度。电子轰击金属靶时，放出大量的热，因此 X 射线衍射仪必须装备循环冷却系统。 11 33 66 55 44 22 77 （1）高压变压器；（2 ）钨丝变压器；（3 ）X 射线管；（4 ）阳极；（5 ）阴极；（6 ） 7 ）X 射线 电子；（ 图 1 X 射线管示意图 粉末衍射仪阳极靶材的选择，粉末衍射仪因为测试的需要其阳极靶材可以是 1 金属铜，铬和铁等。大多数情况下都使用铜靶，其 Kα= 1.5418Å ，Kα包括 Kα1 和 Kα 两部分，Kα =1.54051Å ，Kα =1.54433Å 。在现代的X 射线衍射仪中可利 2 1 2 用各种过滤器件来获得单色的 Kα1 辐射进行衍射实验。 图2 为日本理学 Ultima IV 系列 X 射线粉末衍射局部图。如图，X 射线管（1） 中发射出来的X 射线经过单色器及多个狭缝后，辐射到载物台（2 ）上的晶体样 品上，探测器（3 ）记录衍射数据，得到晶体样品的X 射线衍射谱。通过分析衍 射图谱来确定试样的物相组成、晶粒大小等信息。 （1）X 射线管；（2 ）载物台；（3 ）探测器 图2 日本理学Ultima IV 系列 X 射线粉末衍射仪 在 X 射线粉末衍射测试时，可能需要选择不同的测试模式，并对一些相应 的参数进行设置。测试模式主要包括连续扫描和步进扫描两种类型。步进扫描是 让试样和探测器做匀速圆周运动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各 晶面衍射信号，从而获得衍射图谱。连续扫描具有快速、方便的特点，适合于大