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关于减压间歇蒸馏及其自动控制浅见
间歇蒸馏过程在化工生产过程中常用于小产品的精细化工生产,当溶液的溶剂沸点较高时,通常采用减压的方式降低溶液的沸点,以达到蒸馏的效果。
一般减压间歇蒸馏的流程简图如下:
一般减压蒸馏流程简图
减压蒸馏过程热源可以是蒸汽、导热油、热水,接收罐一般与蒸馏釜配套大小,这样一次生产操作过程无需考虑换罐等操作。真空缓冲罐随意,但常见的基本在1~2m3以下,很少看到容积较大的。其效果为维持蒸馏过程中的真空稳定。真空泵形式比较多,在此不多做描述。
蒸馏过程一般先将需要蒸馏的物料一次性投入至蒸馏釜后,开启冷凝器及尾冷器的冷媒(一般情况下循环水很少去关闭),开启真空泵,缓冲罐真空稳定后,缓慢开启真空缓冲罐真空阀门,给系统缓慢降压,当系统真空稳定后,开启热源进出口阀门,对蒸馏釜进行减压蒸馏操作。
蒸馏过程中为避免因真空波动导致物料冲料致使蒸馏釜中的液体物料直接冲至接收罐中甚至冲制缓冲罐、真空泵当中,一般操作过程中,减压蒸馏过程采用单独的真空泵、真空缓冲罐,且真空泵全开,不通过真空缓冲罐进行真空度调节,一般不采用接收罐一备一用情况。为什么这样操作,本文将对其进行以下分析:
本文假设有一种水溶液在通过类似与上图的减压蒸馏系统进行减压蒸馏,其中真空泵全力抽真空,进出冷水选择5℃的冷水,查资料得5℃情况下水的饱和蒸汽压为6.54mmHg①( 846.3Pa),考虑到真空泵本省能力的限制,该系统稳定后,真空缓冲罐上的真空度控制在绝压3KPa左右,应该是很正常的。
此时蒸馏釜的真空度其实是由直接对蒸馏釜内液体物料的加热量决定的,热媒的加热量决定了水蒸气的蒸发量,而水蒸气的蒸发量决定了水蒸气在升气管、冷凝器当中的流速,决定了其在整个运行过程中的产生的气体阻力,当加热量一定时,其蒸馏釜液体表面绝压必定是个定值,此时蒸馏釜液体表面温度必定也是个定值(该温度下的饱和蒸气压)。在此本文假设有这么一套设备,其热媒加热量在某一时刻稳定情况下,蒸馏釜液体表面压力为384.9mmHg(51.22KPa),蒸馏釜液体表面温度为82℃①,此时由于某种原因真空缓冲罐突然失压4.145KPa(约31.9mmHg),由于系统蒸汽加热量没有变化,系统的真空在持续一段时间后稳定下来,此时蒸馏釜液体表面压力变成了416.8mmHg,蒸馏釜液体表面温度变为了84℃①(这个过程中蒸馏釜会发生突然停止沸腾,然后缓慢恢复的过程)。
此时如果消去突然失压导致的因数,真空缓冲罐内压力在真空泵全力工作下达到原有稳定程度(假设这个过程没有时间差),此时由于蒸汽流速还未发生变化,蒸馏釜气体表面蒸汽压力降至384.9mmHg,而表面液体温度依旧为84℃,比其在该饱和蒸汽压下的沸点高2℃(由于液体自重的影响,沸腾过程中液体温度自上而下存在温度差,但整个液体上下均比其所在位置的温度高2℃),此时因为液体温度高于其沸点2℃,即液体处于过热状态,整个液体自上而下均产生沸腾情况使部分水汽化,部分液体降温2℃,从而重新进入平衡状态。按水的84℃下的水的热容为1.002Kcal/kg·℃,539.0Kcal/kg(100℃),2℃的温降将导致约2/539的水汽化,而384.9mmHg下水的气液体积比约为(1:2458,按理想气体核算),由于沸腾在整个液体中同时进行,则蒸馏釜中液体与气体在这个状态下形成气溶胶,此时其体积瞬间增大10.12倍,在生产过程中这个过程叫做冲料。
而蒸馏过程如果加大加热速度,由于汽化过程热源仅发生在蒸馏釜釜内壁上,液体蒸发过程中通过热交换导致物料沸腾,导致气液混合物料液位上升,该过程有一个发展过程,不会立即导致物料体积瞬间增大。因此蒸馏过程避免物料冲料的最好方式是避免真空波动。
对于一个减压蒸馏过程从整体上来看,由于蒸馏釜液相存在区域在整个蒸馏过程中越来越低,即液体蒸发量越来越小,导致气体通过升气管、冷凝器的量越来越少,气体阻力越来越小,导致蒸馏釜液体表面压力越来越低,但是由于蒸馏釜内高沸物的比例越来越高,液相温度反而呈上升状态。其整个蒸馏开始至蒸馏结束之间的温度与时间的曲线大致如下。
物料温度与蒸馏过程曲线示意图
真空缓冲罐内真空度基本由于通过冷凝器后的液体温度基本稳定,该温度下的溶剂饱和蒸汽压一定,蒸馏过程中其产生的气体蒸发量一定(或者说未冷却气体量,去尾冷器的气体量)因此整个稳定蒸发过程中其真空度基本保持不变。仅刚开始减压工作时真空度有一个下降过程,开始加热后,真空度有一点点反弹过程,到主要溶剂蒸馏完成后,真空度会继续缓慢下降(溶剂接收槽因尾冷器冷凝液回流导致温度降低,从而导致气体蒸发量减小)。
这样问题就来了,这个简易的减压蒸馏自动化控制该由那个参数来控制加热、真空泵?该怎么控制呢?!
温度,在整个过程中,从常温至最后蒸馏结束,所有温度点位都会正常出现,不可能给
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