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本科实验报告 现代仪器分析实验 学 院 材料科学与工程学院 专 业 班 级 矿物加工11-2班 学 生 姓 名 温欣 学 号 指 导 老 师 _ 矿物加工教研室制 年 月 日 实验总评成绩 学生姓名： 温欣 学 号： 专业班级： 矿物加工11-2班 报告日期： 实验 编号 一 二 三 四 五 实验 项目 名称 红外光谱 XRD 分数 指导老师 总评成绩 实验报告 实验项目名称：红外光谱分析 开课实验室：选矿楼 2014年 10 月 日 学院 材料学院 年级、专业、班 矿加11-2班 姓 名 温欣 课程 名称 现代仪器分析 指导教师 成绩 教师评语 教师签名： 年 月 日 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、了解基本且常用的压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 4、 通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； ②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。 三、使用仪器、材料 1 仪器：美国热电公司 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。 2 试剂：待测薄膜。 四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备 （1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定 30 分钟以上，方可测定； （2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数； （3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数 32，扫描范围 4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance 2．固体样品的制备 （1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。 （2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。 3．样品的红外光谱测定 （3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测空气的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。 （4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。 4．数据处理 （1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图。 （2）用仪器自带软件对图谱进行检索，并判别各主要吸收峰的归属，得出化合物的结构，并与已知结构进行对比。 五、实验过程原始记录(数据、图表等) （实验数据处理：通过origin软件绘制红外光谱吸收图，可在后面附页打印） C=C双键伸缩振动-CH2伸缩振动RC=CRH顺反异构 C=C双键伸缩振动 -CH2伸缩振动 RC=CRH顺反异构 六、实验结果及分析 从图谱中可以看出， 1.X-H伸缩振动区，2800-3000cm-1处出现最强峰，表明其为饱和的C-H振动，取代基对其影响很小，吸收出现在2930cm-1和2850cm-1附近，表明其为-CH2的伸缩振动。 2.指纹区，700cm-1附近和1000cm-1附近出现吸收峰，是RC=CRH的顺反异构。 3.三键和累积双键区无吸收。 4.双键伸缩振动区，1500cm-1和1600cm-1附近出现两个峰，这是单核芳烃的C=C伸缩振