pH计电极的使用维护课件.pptVIP

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6.0229.100电极的内充电解液 碱性滴定剂(NaOH/KOH乙醇溶液、TBAOH、Na-,K-,LiOCH3): 电极内充液为0.4mol/L TEA-Br的乙二醇溶液。 酸性滴定剂(HClO4的冰醋酸溶液、HCl乙醇溶液): 电极内充液为LiCl的乙醇溶液(2mol/L或1:1乙醇水溶液)。 6.0229.100电极的准备和维护 中等或弱极性溶剂的滴定(乙醇、丙酮等): -用水浸泡过夜,只浸没响应膜,不浸没隔膜。 -测定前,轻轻提起套管式隔膜,使少量内充电解液溢出,再将套管式隔膜复位。 -用乙醇(50%~70%)清洗电极,小心擦干。 极性溶剂的滴定(DMF、乙腈、冰醋酸等): -电极保存在溶剂中至少3个小时 -测定前,轻轻提起套管式隔膜,使少量内充电解液溢出,再将套管式隔膜复位。再将电极泡在溶剂中一会儿。 6.0229.100电极的维护和保养 在以乙腈和DMF为溶剂的滴定中,每次测定间隔可用水冲洗电极。 极性溶剂的滴定中,每次测定间隔可用溶剂和乙醇(50~70%)冲洗电极。 药物滴定过程如有沉淀发生,可依次用水、乙醇、冰醋酸清洗。 长期不用,电极需保存在电解质溶液中。 氧化还原电极的维护 保存: 单体: 干保存 复合: 浸泡在3mol/LKCI溶液中 对于复合电极,如出现隔膜问题,处理 方法与玻璃电极相同 氧化还原电极的维护 响应出现问题:可能是表面钝化引起。 将电极浸泡在含0.5g氢醌的50mL,pH=4的缓冲溶液中 一段时间,然后用蒸馏水清洗。 或 将电极与直流电源的负极相连,以稀硫酸 为电解质,在10mA下电解3分钟。 电极表面沾污后: -用磨蚀粉清洁,然后用蒸馏水清洗。插入式针形电极可 在火焰上烤至发红,除去污物。 银量法电极的维护 保存: 单体:存放在电极盒中即可 复合:浸泡在饱和KNO3溶液中,切勿使用KCI。如KNO3结晶,加蒸馏水清洗,更新参比液 隔膜问题:同玻璃电极 银表面处理:可用研磨粉清洁电极,然后用水清洗。 离子选择电极的维护 晶膜离子选择性电极: 晶膜非常坚固。但强还原性溶液会损害卤素晶膜电极 晶体膜电极可用Metrohm抛光组件进行抛光处理,抛光组件为3微米的AI2O3和抛光布 氟离子电极用牙膏处理 所有离子选择电极都应保存在电极盒中 ,存放前,将电极上的水吸干 离子选择电极的维护 聚合物膜离子选择性电极: 不可用有机物溶剂或油类。这些有机物会损害电极. 高含量的干扰离子也会污染电极。这时可在蒸馏水中浸泡数小时,再浸泡在步骤溶液中。 电极表面非常敏感。不可用手指或纸巾接触表面。仅用水冲洗即可 Metrohm 光度电极 何时使用光度滴定 ? 没有其它电极响应反应。 电极受干扰。 精确度比目视指示更高。 Metrohm 光度电极 Spectrode 525 Spectrode 620 两种类型 固定波长 易用于滴定 易更换灯泡 Metrohm 光度电极 Photometer 662 光度计 光度滴定 Sheet 20a The classical reference electrode is/was the calomel electrode (Hg/Hg2Cl2). For environmental reasons and easier handling this has been replaced by the Ag/AgCl electrode. Fig. Above show the classical construction of these electrodes Sheet 20c Sheet 20d The weak point of the reference electrode is ist diaphragm. If it becomes blocked (e.g by precipitation of AgCl or Ag2S or sample) or if it dries out then the diffusion potential greatly increases and the reference electrode then has an undefined potential – and therefore no longer fulfils ist purpose. This can be partially counteracted by using a double junction type of reference electrode (intermediate vessel) with a gr

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