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用X射线荧光光谱法对有机样品中残余物质的测定方法 SL-QC006 1．应用范围 本方法适用于固体（聚乙烯中Cr,Si,Al,Cl,Zn，Ti、聚丙烯中Cr,Si,Al,Cl,Zn，Ti、添加剂中的Mg，Ca，K，Zn，Al，Cr、加氢尾油中S等）、松散粉末、液体样品（石脑油、裂解燃料油、裂解柴油、裂解汽油等以上样品中的S，Pb，Cl）、不规则样品等8（O）-92（U）之间的元素进行定性、定量及无标样定量分析，分析范围从ppm级到100%。 2．方法概述 通过热压将聚烯烃粉末或颗粒制成圆形试片，具有适合于成分测量厚度，接受X射线的辐射。受辐射的聚合物原子会发出二次X射线辐射（X射线荧光）,该射线的波长表征发射元素，其强度与该元素的含量成正比。 3．试剂与材料 3.1 用于标样清洁的丙酮 3.2 聚乙烯标样：含有Ti、Mg、Cl、Al、Cr、Zn每种元素含量分别为：0、 2 、5 、10、 20、 50、 100ppm。聚乙烯会被X射线迅速降解，故不会存在很久。它们仅能使用一次。 3.3 C3监控样 3.4 Cu样(可能装在仪器内) 3.5 随机工具 3.6 P10探测器气体：90％ 氩气，10％ 甲烷(应用40立升气瓶) 3.7 氦 气：高纯氦气 3.8压缩气：压缩空气或氮气，用于气动控制。 3.9冷却水：每1升蒸馏水加1.68g（20mmol）NaHCO3，检查混合后水的PH值，应该在8.00-8.3之间。若PH值太低，添加Na2CO3，直到达到合适的PH值。 4．仪器 4.1波长色散X射线荧光光谱仪：荷兰帕纳科 型号Axios 光谱仪包含以下几种主要的部件： 谱仪室 HT 电源 X 光管 测量室 控制电子电路 样品输送系统 样品交换器 4.1.1光学系统：Axios 光路中的部件，见图1 4.1.1.1 X 光管：是一种端窗型，陶瓷结构的 X 射线管。光管的端部设计得很尖锐，以使阳极到样品表面的距离最短。这种类型光管的阳极对地电压最高达 60kV，用去离子水冷却 X 光管阳极。灯丝也用水冷却（外循环水，普通水）。 Rh靶 X 光管的窗口由金属 Be 制成，厚度约为 75um，对 Rh 的 L 特征线具有很高的透过率，该特征线对于低原子序数元素特征线的激发很重要。 4.1.1.2 光管滤光片：Axios 最多可以安装 4 种滤光片，这些滤光片是： 用于6-10 KeV 滤光片(200μ铝) 用于13-17 KeV 滤光片(750μ铝) 用于光管铹靶K线滤光片(400μ铜) 用于保护光管,防止粉尘和液体.(150μ铍) 4.1.1.3 准直器面罩：准直器面罩位于样品和准直器之间。其目的是为了确保准直器仅仅检测到来自样品的荧光 X 射线，来自样品杯的射线不被检测。面罩孔径为30mm。实际的观察区域是一个比样品杯孔径小 2mm 的样品中心圆环。 注意：样品杯的开口直径必须大于或等于准直器孔径。 4.1.1.4前级准直器：Axios 光谱仪最多可以安装 3 个前级准直器，它由许多间距精密的平滑薄片叠积而成。其目的是为了确保来自样品的荧光以一种平行的光束投射到晶体上。常用的准直器是： 0.15mm 准直器,用于高分辨率 0.30mm 准直器用于常规分析 4.1.1.5分光晶体：Axios 总共可以安装 8 块晶体，覆盖了程序中必须使用的所有波长。它们装在称之为晶体交换器的转盘架上，晶体转盘将被选晶体旋转到合适的谱仪光路中。 晶体的作用是将来自样品和经过准直器的荧光通过衍射一一分开，根据布拉格公式可以得出衍射条件： nλ=2dsinθ 其中： n——是指衍射的级数，且n为整数； λ——是指入射光的波长， d——是指平行于表面的晶面间的距离； θ——是指入射光（准直器和晶体表面之间）和衍射光与晶面之间的角度。 下面描述的晶体被测角仪定位到与准直器相对的位置。 从下列晶体中选择分析晶体： LiF200 晶体，2d＝0.4027nm。此晶体用于常规分析，此单色晶体适用的元素是：K－U。 PE（002）晶体，2d＝0.8742nm。此单色晶体应用的元素是：Al－Cl，建议用于常规分析。 PX1 合成多层膜晶体，2d＝5nm。 适用的元素是：O－Mg。 LiF220 晶体，2d＝0.2848nm。此晶体的效果较好的，此单色晶体适用的元素是：Vi－U。 Ge弯晶 4.1.1.6检测器：在 Axios 光谱仪的测角仪中最多可以安装 3 个检测器。 4.1.1.6.1流气正比计数器：通常适用于测量长辐射和轻元素，典型的如Be－Ni的K线以及Hf－Ba的L线。P-10气体填充的正比计数器，对于检测能量低于8keV(波长大于1.5A左右)左右的X射线光子是最有效的，更高能的X辐射趋向通过闪烁计数器。 流气正比计数器开