乙酰苯胺重结晶.docVIP

有机化学乙酰苯胺重结晶实验报告 D15药学3班 应能洋（12） 鲁萍（11） 【实验时间】2015.12.23 【实验项目】乙酰苯胺的重结晶 【实验成员】应能洋（12）鲁萍（11） 实验目的 学习重结晶的基本原理 掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤 学习热过滤和减压过滤的操作技术 了解重结晶意义 实验原理 重结晶是提纯固体有机化合物常用方法之一。 乙酰苯胺溶于热水而不溶于冷水,其溶解度随着水的温度升高而增加。所以将乙酰苯胺先溶解在热水中，然后使其冷到室温或降至室温以下，即会有晶体析出。利用这一原理可将乙酰苯胺固体中的杂质去除，从而达到提纯目的。 重结晶一般适合纯化杂质含量小于5%的固体有机化合物。 仪器和药品 仪器：烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、减压泵、滤纸、电热炉 药品：粗乙酰苯胺、活性炭 实验步骤 将上次制备所得的粗乙酰苯胺固体置于盛有水的烧杯中 图 SEQ 图 \* ARABIC 1 加入一勺半活性炭，搅拌，混合均匀，加热溶解，加热13分钟后关闭电源。 图 SEQ 图 \* ARABIC 2 加热至粗乙酰苯胺溶解后，趁热减压过滤，去除杂质。过滤前，先将布氏漏斗用热水润湿。再进行减压过滤。 图 SEQ 图 \* ARABIC 3 降盛有滤液的烧杯置于冰水浴中冷却结晶，冷却18分钟后取出烧杯准备进行减压过滤。 图 SEQ 图 \* ARABIC 4 图 SEQ 图 \* ARABIC 5 等结晶完全析出后，进行减压过滤，过滤完后用少量水洗涤晶体。 图 SEQ 图 \* ARABIC 6 抽滤完毕后，将晶体用药匙刮出至大滤纸中，并称量其质量为1.5g。 图 SEQ 图 \* ARABIC 7 晶体用红外干燥箱干燥5分钟，干燥完毕后得白色片状晶体。最后测的质量为1.4g 图 SEQ 图 \* ARABIC 8 实验完毕后整理试验台，清洗实验器具。 实验数据 加热时间 13分钟 冷却时间 18分钟 抽滤完毕后晶体质量 1.5g 干燥后晶体质量 1.4g 图 SEQ 图 \* ARABIC 9 实验讨论 本次实验因未控制好水量导致成品偏少的情况，实验开始前也没有称取粗乙酰苯胺的质量，希望下次不会犯这些小错误。