铝合金含量测定课件.pptVIP

* 铝合金含量测定 一、实验目的 1.掌握置换滴定法测定Al的原理和方法； 2.掌握铝合金的溶样方法。 1.能否采用EDTA直接滴定方法测定铝? 说明其原因。 Al3+， lg K = 16.3, 足够稳定，但由于 （1） Al3+与EDTA的络合反应缓慢； （2） Al3+对二甲酚橙有封闭作用，缺乏合 适的指示剂； （3） Al3+易水解生成多核羟基化合物； 故Al3+不能用EDTA进行直接滴定。 解答1： 一般， 测定简单试样中的Al3+用返滴定法；测定复杂试样中的Al3+用置换滴定法。 2. 为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可，而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法？ Al3+ AlY Y(剩) AlY ZnY pH=3.5 Y过 ,加热 pH5～6 冷却,XO Zn2+ 黄→红 Y(剩) AlY 返滴定法测铝实验方案 解答2： 试样简单时，所含金属离子种类单一，控制适当的条件，加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子，滴定过量的EDTA能准确求得Al3+ 的含量。 解答2： 其中金属离子的种类多，在一定的条件下，加入的EDTA可能不只是和Al3+反应，还要和其它离子反应，所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量。 试样复杂时， 此情况下，如加入一种选择性的置换试剂，置换出与Al3+络合的EDTA，再用M标准溶液滴定其释放出的EDTA量，可测定复杂试样中的Al3+ 。称为置换滴定法。 置换出EDTA测铝实验设计 Al3+ Mn+ pH ? 3.5 ? 过量EDTA AlY MY Y 过量 + ZnY NH4F AlF63- MY + Y ZnY pH 5~6 ① ② pH 5~6 XO 黄 红 + Zn2+ Zn2+ XO 黄 → 红 甲基橙 二甲酚橙指示剂的特点和使用范围？ 3. 二甲酚橙（Xylenol Orange，XO）3,3?-双[N,N?-二(羧甲基)氨甲基]-邻-甲酚磺酞 H6In H2In In HIn H3In H5In H4In 黄 黄 黄 黄 红 红 红 -1.2 2.6 3.2 6.3 10.4 12.3 络合物(MIn)颜色为紫红色。 所以，二甲酚橙在pH6时使用 解答: 用置换滴定法或返滴定法测定试样中的Al3+时，所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确？为什么？ 4 返滴定法物质量的计算： 加入的EDTA溶液的浓度必须准确。 解答4： 置换滴定法测定Al3+的含量中，最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量，即： 解答4： 所以使用的EDTA溶液的量不须知道。 5 如何将铝合金试样制备成待分析试液？ Al合金的溶解和试液的制备 Al AlO-2 Al3+ Mn+ 水浴加热 1:1HCL 滴加、搅 （含杂质） 塑料烧杯 200g·L-1NaOH 进入溶液 待测形式 解答5： 二、实验原理 铝合金中含有：Si，Mg，Cu，Mn， Fe，Zn，个别还含有Ti，Ni等，返滴 定测定铝含量时，所有能与EDTA形成 稳定络合物的离子都产生干扰，缺乏选 择性。故采用置换滴定法。 向待测液中加入0.02 mol·L-1 EDTA,以甲基橙为指示剂，用(1+1)氨水和3 mol·L-1HCl调节溶液pH值≈3.5，加热煮沸5min ， 反应完成后，将反应液冷却，加入六次甲基四 胺溶液，加入二甲酚橙（XO）指示剂，调pH值为 5～6，以Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA， 加入200g·L-1NH4F溶液,加热煮沸，使 AlY-+ 6F-+2H+ = AlF63-+ H2Y2- 置换出相等量的EDTA。 Al3++ H2Y2- ＝Al Y-+2H+ Zn2++ H2Y2- ＝ZnY2-+2H+ 调节溶液的pH值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐标准溶液滴定。 Zn2++ H2Y2- ＝ZnY2-+2H+ 合金试样中的Al含量为 请解释本实验中各步骤的意义 7. 实验步骤 准确称取0.1g左右铝合金于100mL塑料烧杯中，加入10mL 200g·L-1NaOH溶液，在水浴中加热溶解，待样品大部分溶解(有少许黑渣为碱不溶物)，滴加6mol·L-1HCl待全部絮状沉淀溶解，再多加10mL，少许黑渣溶 解后，将上述溶液定量转至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.样品的预处理 2. 配制250mL0.02mol·L-1 Zn2+