A气相色谱仪及E顶空进样培训课件.pptVIP

7890A气相色谱仪及7694E顶空进样培训;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;“Zone Temps”按钮：包括顶空瓶温度（VIAL）、定量圈温度（LOOP）和传送带温度（TR. LINE），顶空瓶温度以样品可以汽化为准，且它们之间的温度要求：TR.LINE≥LOOP+150C≥VIAL +150C+100C。输入设定的温度，按“Enter”确定。B：“Event Times”按钮：包括气相色谱仪工作时间（GC CYCLE TIME）、顶空瓶加热平衡时间（VIAL EQ.TIME）、顶空瓶加压时间（PRESSURIZ.TIME）、定量圈定量时间（LOOP FILL TIME）、定量圈平衡时间（LOOP EQ.TIME）和进样时间（INJECT TIME），输入设定的时间参数，按“Enter”确定。C：“Vial Parameters”按钮：包括进样启始瓶（FIRST VIAL）、进样终止瓶（LAST VIAL）、震摇强度（SHAKE）和震摇时间（SHAKE TIME），根据实样放置情况输入“FIRST VIAL”和“LAST VIAL”参数。震摇强度（SHAKE）：关闭（0）、中强（1）、强烈（2），根据实样选择“SHAKE”和“SHAKE TIME”参数，按“Enter”。D：“Load Method”、“Store Method”和“Chain Methods”按钮分别为方法的导出、存储和不同方法的链接，其中“Chain Methods”最多可以进行四种不同方法的链接。;第六部分 建立分析方法;基本配置 自动进样器设定 前进样口设定（气化室） 色谱柱设置 柱温箱设置 FID检测器设置 序列表的建立;;新建方法：“方法” → “新建方法”设置方法的GC参数：“仪器” →“设置GC参数”;前进样口设置;载气;毛细管柱的柱容量很小，要使柱子不超载，进入柱中的样品量不应超过0.01 - 0.001 ?L。实验证明用一般微量注射器准确注入这样小的样品是不大可能的。为此，毛细管气相色谱要采取特殊的进样技术。 ① 分流进样 所谓的分流进样就是使样品瞬间气化并与载气混合，使小部分样品进入色谱柱，大部分放空。一般仪器是在气化室的出口将载气分成两路, 绝大部分载气放空, 而极小部分载气流入色谱柱。 ;载气及其流速的选择;载气流速经验值;程序升温气相色谱 (Programmed temperature gas chromatography) 是指在一个分析周期里，色谱柱温连续地随时间由低到高线性（或非线性）变化。它的主要优点是改善宽沸程样品的分离度和缩短分析周期。; 一般样品沸点范围 (样品中组分的最高沸点与最低沸点之差) 大于80~100℃, 就需要程序升温操作。使用程序升温，较低的初始温度很好地解决了低沸点组分的重叠问题，随着柱温的提高，每个较高沸点的组分就在它最佳柱温下流出色谱柱。当温度进一步提高，达到高沸点组分沸点，从而使高沸点组分也能较快地流出而且获得良好分离的尖峰峰形。故对于多组分、宽沸程样品，采用程序升温气相色谱方法，所有组分都将在其最佳柱温（也称保留温度）下流出色谱柱。目前, 在气相色谱各类操作方式中, 程序升温占70%以上。;关于尾吹气路作用： 由于毛细管柱的载气体积流量很小，进入检测器后发生突然减速，引起色谱峰扩张。为了减少谱带扩展，同时也是调节氢火焰检测器灵敏度，使氢氮比达到1左右，必须在色谱柱出口增加辅助尾吹气。;新建序列：窗口“序列” →“新建序列”； 设置序列参数：“序列” →“序列参数” ;批量插入;建立完序列表后点击“运行控制” →“运行序列”，开始测样;*