甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离与纯化.pptVIP

甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离与纯化? 一.实验原理 常温下苯甲酸显弱酸性（pka=2.8)，可与强碱反应生成盐； 苯胺显弱碱性(pKb=9.3)，可与强酸反应生成盐； 甲苯显中性，不能与酸碱作用。 离子化合物易溶于水而不易溶于有机溶剂，可以利用这种性质来进行三组分的分离。 C6H5COOH + NaOH = C6H5COONa + H2OC6H5COONa + HCl = C6H5COOH + NaClC6H5NH2 + HCl = C6H5NH3+Cl-?C6H5NH3+Cl- + NaOH = C6H5NH2 + NaCl + H2O 二.分离方法 苯甲酸 甲苯 苯胺 （2号） 2M NaOH 苯甲酸钠 苯甲酸 甲苯 苯胺 苯胺盐酸盐 甲苯 苯胺 2M HCL 2M HCL 2M NaOH 分液 分液 分液 纯化步骤 分出的苯胺装入100mL烧杯中，加1.5 g粒状NaOH干燥半小时，蒸馏，收集180~184℃馏分（蒸馏时加少量锌粉防止氧化），得到纯苯胺，（实际收集得到沸点稳定在180℃馏分2.10g）。 将得到的甲苯中加入2g无水MgSO4固体，干燥半小时后过滤。蒸馏滤液，收集109~111℃馏分，得纯甲苯。（实际得到沸点稳定在108℃馏分4.49g。 苯甲酸粗品置于100mL烧杯中，加入30ml水，加热至完全溶解，趁热过滤，冷却，结晶，抽滤得苯甲酸精品，得到1.50g。 三.实验结论 2号样液 实验值(g) 理论值(g) 收率 苯胺 2.10 5.99 35.1% 甲苯 4.49 7.65 58.7% 苯甲酸 1.50 1.49 100.7% 实际称取样品15.09g 苯胺的红外光谱 N-H的伸缩振动 N-H的弯曲振动 苯环的C-H伸缩 一取代苯环的特征峰 甲苯的红外光谱 甲基的C-H伸缩 甲基的弯曲 一取代苯环的特征峰 质谱图 甲苯 苯胺 苯甲酸 四。误差分析 苯胺 1.由于苯胺在空气中容易被氧气氧化成氧化胺，联苯等复杂的副产物，这些一般都是沸点较高的物质，蒸馏时会留在蒸馏瓶中。 2.由于实验过程中涉及调节pH的步骤，在调节过程中由于操作等原因可能无法达到使苯胺完全分离时的pH。 3.由于三组分在水相中都有一定的溶解度，造成不可避免的损失。 甲苯 对于甲苯主要就是要考虑挥发性。 甲苯在空气中非常容易挥发，会造成产率过低。 由于甲苯是最后一个分离出来的，所以在实验过程中会有比较多的损失 苯甲酸 在进行苯甲酸结晶时即使加入的酸大大过量，还是有许多苯甲酸盐，而进行重结晶时由于水分的蒸发，使得苯甲酸盐与苯甲酸一同析出，正是由于苯甲酸钠盐的存在造成了产率超过100%。 由于样品中含有水分，这也是造成产率过高的一个原因。这一点在熔点测定过程中有反应。标准值为122℃，说明含有杂质。