试液中硫酸与硫酸铵含量测定.pptVIP

* 试液中硫酸与硫酸铵的含量测定 PPT制作人：张锦雯 设计方案人：张锦雯 夏海亚 雷琴 徐标 演 讲 人：夏海亚 组 员：姚 飞 陈 琼 雷琴 徐标 龚 凯 张锦雯 夏海亚 郑克礼 制作日期：2011，05，10 试液中硫酸与硫酸铵的含量测定 实验目的 实验原理 实验仪器与试剂 实验内容 实验数据 实验注意事项 思考题 一·实验目的 1·掌握酸碱滴定的基本 原理与方法。 2·掌握间接法测定铵盐 中氮含量的原理和方法。 3·学会除去试剂中的甲 酸和试样中游离酸的方法。 邻苯二甲酸氢钾制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，M大，是标定NaOH较理想的基准物质。其标定反应式为： KHC8H404+NaOH=KNaC8H404+H2O KHC8H404的pKa=5.41化学计量点时的产物为二元强碱，pH约为9.1，因此可选酚酞作为指示剂。 1.NaOH的配置与标定 NaOH具有很强的吸湿性，易吸收空气其中的 CO2,因此NaOH溶液的基准物质有H2C2O4.2H2O KHC2O4,KHC8H4O4.但常见的为KHC8H404 二·实验原理 2.甲醛法测定式样中的含氮量 铵盐中铵根离子 的酸性很弱（Ka =5.7×10-10）， 用NaOH标准 溶液滴定。铵盐与甲醛作用，可生成一定 量的强酸，然后以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定反应中生成的酸，测铵盐中 氮含量的反应方程式如下： 4NH4++6HCHO=（CH2）6N4+6H2O+4H+ 由于溶液中存在六亚甲四胺是一种很弱的碱（Kb=1.4×10-9）等量点时，溶液的PH值约8.7，故选酚酞为指示剂。 甲醛中常含有游离酸，应利用中和法除去，即以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液滴定铵盐溶液至橙色，记录NaON用量V1ml。另取等量铵盐溶液，加甲醛溶液和酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至粉红色。 在半分钟内不退色，即为终点。记录NaOH的用量为V2ml, 俩次滴定所耗NaOH的体积之差V2-V1,即为测定铵盐中 氮含量，所需NaOH溶液的体积。 思考一： 为什么要用两份试液，而不直接用一份试液， 来滴定？ 因为若在一份试液中，用俩种指示剂 连续滴定，溶液颜色变化复杂，终点 不易观察。 思考一： 为什么要用两份试液，而不直接用一份试液， 来滴定？ 因为若在一份试液中，用俩种指示剂 连续滴定，溶液颜色变化复杂，终点 不易观察。 三·仪器与试剂 25ml碱式滴定管，250ml锥形瓶3只， 250ml烧杯2只， 100ml容量瓶1只， 250ml容量瓶1只， 25ml移液管1支， 25ml酸式滴定管。 （NH4）2SO4样品， 0.1mol/lNaOH标准溶液， 甲基红乙醇溶液，酚酞 乙醇溶液，18﹪中性 甲醛溶液。 四·实验内容 NaOH溶液的配制与标定。 纯净NaOH固体 加去离子水50ml 准确称取 250ml烧杯 250ml容量瓶 约1.0g 溶解 定容，摇匀，其浓度约为0.1mol/l,待用。 KHC8H404 加去离子水50ml 准确称取 250ml烧杯 100ml容量瓶 2.040g 溶解 定容，摇匀，其浓度为0.1000mol/l,待用。 0.1mol/lNaOH 酚酞指示剂 准确称取 150ml锥形瓶 25.00ml 2~3d 用标准KHC8H404溶液滴定，记下耗用体积Va,