GCMS的维护与保养.ppt

清洗离子源 用专用清洁布擦洗离子源盒和排斥极 清洗离子源 离子源盒擦洗部位 清洗离子源 排斥极擦洗部位 清洗离子源 ⑴将各部件放入洁净的烧杯中，加入丙酮（优级纯） ⑵超声波清洗 清洗离子源 将离子源盒和排斥极放入马弗炉中，400℃加热1小时 清洗离子源 ⑷ ⑴ ⑵ ⑶ 按照原来的顺序组装排斥极 清洗离子源 调节小孔的位置，拧紧螺母。 注意：螺母不要拧的太紧，以免夹碎陶瓷绝缘片。 清洗离子源 将排斥极组装在离子源盒上，安装离子源杆 清洗离子源 安装离子源 清洗离子源 用螺丝刀将两个螺丝拧紧，再松开一圈 清洗离子源 将离子源固定帽复位 清洗离子源 用螺丝刀将两个螺丝拧紧，取下离子源杆 清洗离子源 连接排斥极导线 清洗离子源 关闭离子源舱门，拧紧螺母 * 清洗玻璃衬管 将玻璃衬管污染部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时 或用超声波进行清洗。 如上述方法无法清洗干净，可将玻璃衬管浸泡于1N硝酸 溶液中7～8小时 玻璃衬管的去活 典型的 DMCS 处理过程 (1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管 (2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干 (3) 用正己烷中 5% DMCS浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时 (4) 取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗 (5) 用甲醇清洗 2-3 次，然后,用甲醇浸泡1小时 (6) 取出吹干即可使用 DMCS: 二甲基氯硅烷 装填石英棉 流路系统 维护与检查的时期 基线不稳 噪声变大 检修内容 每6个月更换PURGE和SPLIT的捕集管和分子筛 定期检查捕集管是否堵塞. 注意 : 堵塞会引起压力波动或升高 更换硅胶捕集管 色谱柱的使用 ? （1） 柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低。 （可延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声） （2） 除去载气中的氧（特别是使用极性柱时） －使用高纯度气体（99.999%） －气瓶更换时注意不要混入空气 －氦气净化器安装于气体流路中 ? （3） 不要使难于挥发的成分进入柱内 －充分做好试样的前处理 －使用玻璃衬管和石英棉 色谱柱维护的时期 使用新的石墨压环 基线不稳 出现鬼峰 色谱柱的老化 为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。 色谱柱老化条件 柱箱温度设定 35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃，保持2小时 升温速率5℃/min INJ 接口 柱箱最高温度+30℃ 老化时间 2 ~ 6 小时，视污染情况和色谱柱而定。 用上述方法不能除去时，切掉进样口侧色谱柱50cm左右。 操作须知 进行离子源操作时需要戴清洁的手套 用丙酮清洗所有的工具以降低噪声 取下的部件避免污染 MS日常维护 日常维护周期 硬件调谐 (每日) 机械泵 (每 6个月) 灯丝 (需要时) 检漏 (每日) GC检漏 真空检漏 离子源(需要时) PFTBA (每 6个月) 机械泵 何时需要维护 真空失败 漏油 噪声大 维护时间 每 6个月 检查内容 泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油， 泵油是否够用，排气口是否通畅， 放气口是否拧紧。 机械泵更换泵油 1）打开放油孔，放出机油后， 重新拧紧 2）打开软件在线分析，在真空 控制窗口/高级功能下，开 启机械泵5～10秒后关闭。 3）重新打开放油孔，放出残留 机油后拧紧。 4）加入新机油 更换泵油周期：每3000小时 GC泄漏 关闭仪器. 取下柱子，将接口用死堵密封. 封好 SPLIT PURGE出口. 加上柱前压 (300Kpa) 流量 (50ml/min)30-60min. 如果1小时后压力不下降, 说明不漏气. MS真空泄漏 大的泄漏 开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. 分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭. 小的泄漏 机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观 察到. MS真空检漏 (1) 选择GCMSSolution在线分析助手栏中“Tuning”图标 (2) 选择助手栏中“ Peak Monitor View” (3) 选择“水、空气”组 (4) 打开灯丝，比较18和28质量数的峰高，如28峰高大于18峰高的两倍，表明有漏气。 (5) 将3