定量分析基本操作.ppt

注意事项 1、凡是能与Ag+生成难溶化合物或配合物的阴离子都干扰测定。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。易水解的阳离子也干扰测定。 2、适宜的pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，pH=6.5-7.2。 3、本法适用的浓度范围为10～500mg/L。高于此范围的样品，稀释后测定。低于10mg/L的样品，滴定终点不易掌握，建议采用离子色谱法（B）。 注意事项 4、AgNO3需保存在棕色瓶中，勿使AgNO3与皮肤接触。 5、实验结束后，盛装AgNO3的滴定管先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗。含银废液予以回收。 6、指示剂的用量对滴定有影响，一般以终点时浓度5.0×10-3 mol/L为宜。 思考题 1．莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值须控制在6.5～10.5？ 答：酸度过高， Ag2CrO4不易形成，终点拖后，产生正误差，酸度过低Ag+生成Ag2O沉淀，产生正误差。 2．以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？ 答：为使测定结果更准确，K2CrO4的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。终点时的浓度约为5×10-3 mol/L为宜。 思考题 3．能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？ 答：莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag+。因为在Ag+试液中加入指示剂K2CrO4后，就会立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl标准溶液滴定时，Ag2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢，使终点推迟。 4．配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？ 答：AgNO3见光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处. 有效数字 有效数字的修约规则 有效数字的运算规则 分析结果的判断 四、有效数字及运算规则 1. 概念 有效数字指实际能测量到的数字，其位数包括所有的准确数字和最后的一位可疑数字。 实验结果 /g 有效数 字位数 天平的 精确度 0.51800 0.5180 0.50 5 4 2 十万分之一分析天平 万分之一分析天平 台秤 （一）有效数字 双重作用： ① 数字中间和数字后边的“0”都是有效数字 4位有效数字： 5.108， 1.510 ② 数字前边的“0”都不是有效数字 3位有效数字： 0.0518 ，5.18?10-2 （1） 数据中的零 2. 有效数字位数的确定 注意： 对于较大和较小的数据，常用10的方次表示 例：1000mL，若有3位有效数字，可写成1.00?103mL （2）改变单位，不改变有效数字的位数 例： 24.01mL和24.01×10-3 L的有效数字都是四位。 （3）结果首位为8和9时，有效数字可以多计一位 例：90.0% ，可视为四位有效数字 （4）pH、pK或lgC等对数值，其有效数字的位数取决于小数部分（尾数）数字的位数，整数部分只代表该数的方次 例：pH = 11.20 → [H+]= 6.3×10-12 mol/L 两位有效数字 （5） 分数或比例系数(非测量数字)等不记位数，根据需用选用 （二）数字的修约规则 四舍六入五留双 4 要舍，6 要入 5 后有数进一位 5 后无数看单双 单数在前进一位 偶数在前全舍光 数字修约要记牢 分次修约不应该 例：将下列测量值修约 为3位数 修约前 修约后 4.135 4.125 4.105 4.1251 4.1349 4.14 4.12 4.10 4.13 4.13 （三）运算规则 1.加减法：以小数点后位数最少的数为准。 （即以绝对误差最大的数为准） 0.01 25.64 +) 1.06 26.71 例： 0 . 0121+ 25 . 64 + 1 . 05782 = ? 2. 乘除法：以有效数字位数最少的数为准。 （即以相对误差最大的数为准） 例： 0.0121 ? 25.64 ? 1.057823 = 0.0121 ? 25.6 ? 1.06 = 0.328 安全数字法： 运算过程中，为减少舍入误差，可多保留一位有效数字（不修约），算出结果后，再修约至应有的有效数字位数。 (四)分析结果的判断 可疑值：在消除了系统误差后，所测得的数据出现