实验五 快速法测定COD（分光光度法）.doc

PAGE 第PAGE 7页 试验五：快速法测定COD（分光光度法） 一 基本原理 装置采用硫酸——重铬酸钾消解体系，水样消解后，剩余的重铬酸钾，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值，COD值也可用比色法，比色法根据比耳定律，在波长600nm处测定三价铬浓度作为中间指示量，按工作曲线得出被测水样化学需氧量。 由于装置在硫酸——重铬酸钾消解体系中加入硫酸铝钾、钼酸铵为助催化剂，并采用密封法，因此大大缩短了消解时间，同时密封法有阻止氯离子被重铬酸钾氧化为氯气的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。 用于COD消解时——国家环保总局《水和废水监测分析方法》（第四版）P216推荐方法：密封消解，具有抗氯离子干扰的能力，能测定COD值大于50mg/L， 氯离子含量高达10000mg/L的水样；可测定10mg/L以下低COD值。 二 仪器的技术特性 装置是为适应所需用途(概述中2)而制造的，用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的一种仪器。 主要技术参数(如下表) 主 要 技 术 参 数 项目 参数 温度控制范围 （100～160）±1 测量范围 COD：5 ~ 2500 mg/L TP：0.01～0.6mg/L TN：0.05～4mg/L COD抗氯离子干扰能力 ≤10000 mg/L 精密度 COD值在10 ~ 50 mg/L时，相对标准偏差≤10% COD值在50 mg/L以上时，相对标准偏差≤5% TP、TN能满足国家标准（GB11889-11915-89）水质词汇（第3-7部分）与分析方法的要求 准确度 COD值在10 ~ 50 mg/L时，相对误差≤10% COD值在50 mg/L以上时，相对误差≤5% TP、TN与标准方法比对，相关系数r＞0.999 测样数量 6组平行样 平均消耗功率 最大1200W，平均≤300W 外型尺寸 370mm×430mm 三 仪器使用说明及注意事项 1、使用说明：（参照下图） （1）打开电源开关“Ⅰ” （2）闹钟及温度设定（如下表） 时间以25分00秒，温度以160℃为例（由④、⑤ 按④次数 点亮数码管 按⑤使之为 变化范围 1 时 间 窗 分十位 2 ０～５ 2 分个位 5 ０～9 3 秒十位 0 ０～5 4 秒个位 0 ０～9 5 温 度 窗 百位 1 1 6 十位 6 ０～6 7 个位 0 ０～9 设定时温度窗小数位一直显示“L”作为输入状态指示，小数位不能设定。 当设定完最后一位（温度个位）后再按④一次即复位（恢复全亮），此时时间显示“25:00”，温度显示实际炉体温度并不断上升，直至达到设定温度，此时加热指示灯将熄灭或闪烁，温度进入平衡状态后（开机起约30分钟），可以进行样品消解工作。 （3）闹钟使用 如需使用闹钟来确定消解时间，则可由⑤键来完成（时间应预先设定）。 方法为（工作状态下）： 按⑤一次闹钟启动（以倒计时方式进行）； 计时进行中按⑤一次则计时结束并复位； 计时结束时，时间窗显示“00:00”并蜂鸣提示，此时按⑤蜂鸣停止，时间复位。 注：不使用闹钟并不影响本机温度的控制。 （4）不同物质消解温度及消解时间（如下表） 名称 化学需氧量 （COD） 总磷 （TP） 总氮 （TN） 消解温度（℃） 160 140 140 消解时间（min） 25 15 20 注：① 表中COD消解时间已包含7分钟预热样品时间； ② COD消解时可选用160℃或165 2、注意事项： （1）蜂鸣器鸣叫有两种可能： 前述计时时间结束 温度超越设定值+4℃ （2）若因超温引致蜂鸣器反复鸣叫，应为机器有故障，应及时维修。 （3）若开机不进行设定，仪器将按出厂时的设定参数自动运行。 （4）样品放入消解装置进行消解，采用密封法时，务必将塑料罩盖上。 （5）样品消解完毕，应在关断电源冷却后方能取出消解管，以策安全。 （6）操作时应十分小心，试剂为强酸，切勿直接接触。 （7）不要将试剂溅在装置上，造成对仪器的腐蚀，如果出现此情况，应立即清除干净。 （8）消解管在清洗，烘干处理等过程中，应小心轻放，避免造成玻璃破裂现象。 （9）消解管在每次使用前，应检查管身是否破裂（特别是瓶口处），出现此情况不能使用，被怀疑玻璃材料强度不可靠的消解管不要勉强使用。 （10）密封盖内的密封垫经多次使用后，如已变形应进行更换，以保证密封性能，密封盖螺纹受腐蚀后也应更换。 四 COD测定消解、测试方法 一、测试前准备工作 1. 应有如下仪器及器皿： 分光光度计、30mm比色皿、25mL消解管、移液管（1mL、3mL、5mL、10mL）、25mL滴定管、150mL锥形瓶、20mL 2. 应事先准备好下列试剂：