总灰分-《中国药典》2015年版 第四部-3.pdfVIP

歌渝公 l郁蓄ouryao · com 2 3 0 1 杂质检查法 中国药典2015年版 量 ) 与 玻 璃 珠 数 粒 ，振 摇 混 合 后 ，连 接 挥 发 油测 定 器 与 回 流 化 时 ，逐 渐 升 高温 度 至 500〜 6 0 0 C ,使 完 全 灰化 并 至 恒 重 。 冷 凝 管 ^自 冷 凝 管 上 端 加 水 使 充 满 挥 发 油测 定 器 的 刻 度 部 根 据残 渣 重 量 ，计算 供试品中 总 灰分的 含 量（％ ) 。 分 ，并 溢 流 人烧 瓶 时 为 止 。置 电 热 套 中 或 用 其 他 适 宜 方 法 如 供 试 品 不 易 灰化 ，可 将 坩 埚 放 冷 ，加 热 水 或 10% 硝 缓 缓 加 热 至沸 ，并 保 持 微 沸 约 5 小 时 ， 至测 定 器 中 油 量 不 酸 铵 溶 液 2 m l ,使 残 渣 湿 润 ，然 后 置水 浴 上 蒸 干 ，残渣照 前 再 增 加 ，停 止 加 热 ，放 置 片 刻 ， 开 启 测 定 器 下 端 的 活 塞 ， 法炽 灼 ，至 坩 埚 内容 物 完 全 灰化 。 将 水 缓 缓 放 出 ， 至 油 层 上 端 到 达 刻 度 0 线 上 面 5m m 处为 2 . 黢 不 溶 性 灰 分 测 定 法 取 上 项 所 得 的 灰 分 ，在 坩埚 止 。放 置 1 小 时 以 上 ，再 开 启 活塞 使 油 层 下 降 至 其 上 端 恰 中 小 心 加 人 稀 盐 酸 约 10ml，用 表 面 皿 覆 盖 坩 埚 ，置 水 浴上 与 刻 度 0 线 平 齐 ，读 取 挥 发 油 量 ，并 计 算 供 试 品 中 挥 发 油 加 热 10分 钟 ，表 面 皿 用 热 水 5 m l冲 洗 ，洗 液 并 人 坩 埚 中 ， 的 含 量（％ ) 。 用 无 灰滤 纸 滤 过，坩 埚 内 的 残 渣 用水 洗 于 滤 纸 上，并 洗涤 至 乙 法 本 法 适 用 于 测 定 相 对 密 度 在 1 .0 以 上 的 挥 发 油 。 洗 液 不 显 氣 化 物 反 应为 止 。滤 渣 连 同 滤 纸 移 置 同 一 坩 埚 中 ， 取 水 约 300m l与 玻 璃 珠 数 粒 ，置 烧 瓶 中 ，连 接 挥 发 油测 定 干 燥 ，炽 灼 至 恒 重 。根 据残 渣 重 量 ，计算 供试品中酸 不 溶性 器 。 自测定 器 上端 加水 使充 满 刻 度 部分，并 溢 流人烧瓶时 为 灰分 的 含 量 （％ ) 。 止 ，再 用 移 液管 加 人 二甲 苯 l m l , 然 后 连 接 回 流 冷 凝 管 。将 烧 瓶 内 容 物 加热 至沸 腾 ，并 继 续 蒸 馏 ，其 速度以 保 持 冷 凝管 2303 酸败度测定法 的中 部呈冷 却 状 态为度 。30 分 钟 后 ，停 止 加 热 ，放 置 1 5 分 钟以 上 ，读 取 二 甲 苯 的 容 积 。然 后 照 甲 法 自 “ 取 供 试 品 适 酸 败 是 指 油脂 或含 油脂 的 种子类药材和 饮 片，在 贮 藏 过 量 ” 起 ，依 法 测 定 ，自 油层 量中 减去 二 甲苯 量，即为 挥 发油 程 中 发 生 复 杂 的 化 学 变 化 ，生 成游 离 脂肪 酸 、过 氧化物和 低 量 ，再 计算 供试品中 挥 发油 的含 量（％ ) 。 分 子 醛 类 、酮 类 等 产 物 ，出 现 特异 臭 味，影响药材和 饮 片的 注