项目十九高效液相色谱法测定磺胺嘧啶片含量.ppt

* 项目十九 高效液相色谱法测定磺胺嘧啶片的含量 《药物检验技术》课程组 磺胺嘧啶片含量测定 磺 胺 嘧 啶 磺胺嘧啶片含量测定 高效液相色谱法含量测定 原理: 磺胺嘧啶分子中具有苯环及杂环共轭结构，在紫外光区有特征吸收。为了避免辅料和杂质的干扰，采用高效液相色谱法分离后，可以用紫外检测器进行定量。 ???????????????????????? 《中国药典》 的查阅与使用 《标准操作 规程》 检验SOP 《中国药典》 2010年版 相关材料 的准备 方法 本品含磺胺嘧啶(C10H10N4O2S)应为标示量的95.0％～105.0 ％。 ? 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱；以乙腈-0.3%醋酸铵溶液（20：80）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按磺胺嘧啶峰计算应不低于3000。 ???????????????????? ??????????????????????????????????????????????? 《药物检验技术》课程组 方法 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺嘧啶0.1g），置100ml 量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，振摇使磺胺嘧啶溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磺胺嘧啶对照品约25mg，精密称定，置50ml 量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液2.5ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 仪器 紫外-可见分光光度计 色谱条件： 填充柱：十八烷基硅烷键合硅胶 流动相：乙腈-0.3%醋酸铵溶液（20：80） 检测波长：260nm 系统适用性试验： =3.398 =0.107 检测结果 标示量为0.5g/片 20片药品总重：12.0120g 对照品： =0.00255 =4682518 =4682505 =4882513 =4682520 平均： =4682514 供试品： (1) =0.1198g =4656712 =4656735 (2) =0.1203g =4656789 =4656797 检测结果 *