谈氨氮测定时应注意的几点问题.pdf

第 17卷 　第 1期 长 　春 　大 　学 　学 　报 Vol. 17　No. 1 　2007年 2 月 JOURNAL OF CHAN GCHUN UN IV ER SITY Feb. 2007　 文章编号 : 1009 - 3907 (2007) 0 1 - 0097 - 03 谈氨氮测定时应注意的几点问题 王朝明 (长沙环境保护职业技术学院 , 湖南 长沙 　4 10004 ) 摘 　要 :纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法 。标准方法对氨氮的介绍比较详细 ,测定 ( ) 步骤也较简单 ,但实际工作中 ,情况比较复杂 ,条件较苛刻 ,实验空白值难以达到要求 A ≤0. 030 , 很多具体的因素都影响该方法的灵敏度 ,也直接影响分析结果的精密度和准确度 。根据多年的实 际工作经验 ,将氨氮测定过程中容易出现的问题及注意事项进行了总结 。 关键词 :氨氮 ;空白;注意事项 中图分类号 : X8302　　　文献标识码 : A 1　实验室环境 进行氨氮分析的实验室 ,室内不应有扬尘 ,铵盐类化合物 ,不要与硝酸盐氮等分析项 目同时进行 ,因为硝 酸盐氮测试中必须使用氨水 ,而氨水的挥发性很强 ,纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高 。所使用 的试剂 、玻璃器皿等实验用品要单独存放 ,避免交叉污染 ,影响空白值 。 2　无氨水的制备 实验过程对水的要求很高 ,普通的蒸馏水往往达不到实验要求 ,需进行二次加工得到无氨水 。根据实际 工作经验 ,在用蒸馏法制备无氨水时 ,应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液 ,只取中间部分馏出液于密 封玻璃瓶中保存 ,这样制取的无氨水空白值低 ,但二次加工制取无氨水费时费力 ,也不经济 。在工作中我们 ( ) 采用北京历元电子仪器公司提供的离子交换纯水器 U PW —20N 制取的新鲜的去离子水代替无氨水进行氨 氮的测定 ,结果表明二者在空白吸光度和标准曲线上均无明显差异 ,具有较好的精密度 。因此 ,新制的去离 子水完全可替代蒸馏法制备的无氨水用于实验 。 3　试剂的配制 3. 1　纳氏试剂 纳氏试剂的配制有两种方法 ,第一种方法利用 K I、H gC l 、KOH 配制 ,第二种方法用 K I、H g I 、N aOH 配 2 2 制 ,两种方法都可产生显色基团 [H g I ]2 - ,第二种方法配制纳氏试剂比较简单 ,但实验空白值比第一种方法 4 配制的纳氏试剂空白值高一倍多 ,一般常采用第一种方法配制 。其反应过程为 : 收稿 日期 : 2006 - 11 - 05 ( ) 作者简介 :王朝明 1965 - ,男 ,长沙环境保护职业技术学院副教授 ,主要从事环境监测分析方面的研究 。 98 长 　春 　大 　学 　学 　报 　　　　　　　　　　　　　　　　　第 17卷 　　该方法关键在于把握 H gC l 的加入量 ,这决定着获得显色基团含量的多少 ,显色液中 H gC l 的含量越高 2 2 则空白值越高 ,进而影响方法的灵敏度 。但方法没给出 H gC l 的确切用量 ,需根据试剂配制过程中的现象加