Q_0515 K BZ24-002-2019甲硫醇钠.pdf

名称 甲硫醇钠内控质量标准 编号 STP-BZ24-002 版本号 A01 页码 1/3 起草人/日期 原规程终止日期 审核人/日期 本规程执行日期 批准人/日期 颁发部门 分发份数 分发部门 变更历史记载 序号 版本号 章节号 修订原因 修订描述 修订人 批准人 日期 1 试行版 / / 新规程 鲁 尧 黄 伟 2016-05-01 2 A01 / / 版本升级 鲁 尧 黄 伟 2016-11-24 甲硫醇钠 JiaLiuChunNa SodiumMethanethiolate 编码：2-4401 别名：20%甲硫醇钠水溶液 分子式：CH SNa 3 分子量：70.09 结构式： 1、标准依据：内控标准。 2、质量指标： 项目名称 质 量 指 标 外 观 本品为无色或微黄色液体。 游离碱 （以NaOH） 不大于1.5% 检查 硫化钠 不大于0.3% 含量 （CH SNa） 不低于20.0% 3 3、内控标准 【外观】本品为无色或微黄色液体。 名称 甲硫醇钠内控质量标准 编号 STP-BZ24-002 版本号 A01 页码 2/3 【硫化钠】不大于0.3%。 【游离碱】不大于1.5%。 【含量】不低于20.0%。 吸取25ml0.05mol/l碘标准溶液于250ml碘量瓶中，加1:1盐酸15ml，然后准确称取（m ） 1 0.25g 〈准确至0.0002g并呈全溶状态〉试样于碘量瓶中迅速盖好盖，并用水封，置暗处放置 10分钟后，用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉指示剂，继续滴定 至兰色消失为终点，记下硫代硫酸钠标准溶液毫升数 （V1），同样条件做空白试验所用硫代 硫酸钠毫升数 （V2）。 计算： 甲硫醇钠和硫化钠的质量百分含量总量X 按下式计算 V2 V1 C 0.0701 （ — ）• × X ————————————×100% （式1） m1 式中： X——甲硫醇钠和硫化钠的总量，%； V1——样品消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml； V2——空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml； C——Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/l； m ——试样的质量，g； 1 0.0701——甲硫醇钠的毫克当量数 称取甲硫醇钠样品 （m ）0.25g （准至0.0002g）于250ml锥形瓶中，加蒸馏水30-50ml， 2 加1滴酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色近消失，记下所消耗HCl标准溶液 的体积V3，然后加2.5ml中性甲醛，红色返回，继续用0.1mol/LHCl标准溶液