药物分析第16章抗生素类药物分析.pptVIP

弱酸性（pH2-6） A环C-4异构化 差向四环素 酸性（pH 2） C环脱水 脱水四环素 碱性 C环开环，形成内酯 异四环素 5）不稳定性 A.差向异构化 蓝色荧光 淡黄→黑 * A A pH2.0~6.0 （氢键，土霉素、多西环素不易差向异构化） * B.酸性脱水降解 λmax = 445nm λmax = 435nm D D D C B B C B C * C.碱性脱水降解 OH- * 1、HPLC 2、TLC (正相分配薄层色谱) 薄层板中加入EDTA→克服痕量金属造成的拖尾现象 3、IR 4、UV：最大吸收波长和制定浓度下的吸光度； 5、显色法 浓硫酸 三氯化铁 * * 1.有关物质——HPLC 2.杂质吸光度——UV 淡黄色→黑色 脱水四环素 橙红色 差向脱水四环素 砖红色 * 高分子杂质：药物中分子量大于药物本身的杂质的总称，1000~5000Da。与过敏反应有关。 生产过程 贮存过程 使用不当 高分子杂质 内源性(药物自身聚合物 ) 外源性(蛋白、多肽、多糖及其与药物的结合物 ) 发酵过程 控制重点 来源 * 1.基本结构 青霉素族 多肽（青霉素噻唑多肽） 聚合物 母核参于反应 侧链参于反应 头孢菌素族 与母核有关的N型聚合反应 侧链参与反应的L型聚合反应 * 3.杂质控制方法 反相高