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微量元素样品的前处理;一 样品采集必须遵循三原则;二 样品制备与处理的原则;微量元素样品的前处理;1.2 器皿的洗涤
容器的洁净是获得准确测定结果的保证。
一般洗涤程序应为:先用洗涤剂刷洗,再用自来水冲洗干净,30%硝酸浸泡48h,然后用蒸馏水冲洗数次,最后再用超纯水浸泡24h烘干备用。
有试验证明经以上程序处理过的器具无锌、铜、铁、镁等元素存在。;二、水及试剂 ;?2.2试剂及保存
(1)无机酸中一般都含有少量金属离子存在,因此应选择纯度较高的试剂。
(2)一般来说,各种酸试剂应使用优级纯制剂。以选用的试剂不污染待测元素为准则。
(3) 在实践中备液应为浓溶液(一般来说浓度为1000mg/mL的贮备液在1年内使用其结果不受影响)。
(4) 标准曲线工作液因为较稀应当天使用,久放则其曲 线斜率会有改变;光谱法;一 溶解法;二 熔融法;三 湿法消化法; 湿法消化法操作??骤;
;三、驱除残余硝酸时,消化液加热至冒白烟时应呈无色透明,或微带黄色,说明残余的硝酸已驱除完全.
继续加热,则硝酸分解生成二氧化氮溶解在硝酸中,使消化液呈现淡黄色,消化液中溶解的越多,它的颜色越深.它将影响到砷、铅等元素的测定.;应用
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