煤中氢的测定.pptVIP

煤炭中氢元素的测定 GB/T476-2008 目录 1.煤中氢测定的意义 2.测定方法和原理 3.仪器装备和操作步骤 4.电解池的清洗和涂膜 5.误差分析和注意事项 6.仪器安装使用及日常维护 氢的意义 氢是煤有机质的主要组成元素，对于了解煤的变质程度和煤的性质有重要意义。 1.氢含量则随煤变质程度的加深而降低，因此可作为煤炭科学分类的指标之一。 2.煤中的氢与其他特性有关，主要用来计算收到基低位发热量。 测定方法 煤中氢含量的测定有多种方法，其中GB/T476-2008所规定的元素炉法，即利比西法；由电力标准高温碳氢测定法；还有红外吸收法等，每种方法各具特点。其中元素炉法为经典方法，可用在仲裁分析，也是国内多数单位使用的方法；高温碳氢法较元素炉法快速，系统结构计较简单，测定结果比国标法同样可靠；红外吸收法具有技术先进，测试效率高，结果可靠的特点。 元素炉法测定煤中氢含量又分为三节炉法和二节炉法，其中二节炉法应用最为普遍。 原理 电量-重量法（二节炉法）：一定量煤样在氧气流中燃烧，生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸，电解偏磷酸，根据电解所消耗的电量计算煤中氢的含量。 电量-重量法碳氢仪的结构 电量-重量法碳氢测定仪由氧气净化系统，燃烧装置，测氢装置（包括电解池，电量积分和显示系统）二氧化碳吸收系统（我们不做碳含量测定，所以，没有此系统）。 氧气净化系统的作用是除去氧气中含氢和含碳的物质。氧气流经装有变色硅胶，氢氧化钠（烧碱石棉），和无水高氯酸镁的净化管而被去除。 注：氧气流经方向必须是依次是硅胶，烧碱石棉，再是无水高氯酸镁。虽然他们都是吸水作用但是吸水效率是逐渐增强的 燃烧装置的主要作用是使煤样完全燃烧并除去硫氧化物和氯气。燃烧装置是由催化炉（400±10）和燃烧炉（850 ±10）组成。管内充填有高锰酸银热解产物。 测氢装置主要为电解池，内部镶嵌有两根平行缠绕的铂丝。电解池体内涂有一层五氧化二磷膜，可吸收氢燃烧生成的水，并使之电解。 电量积分和显示系统的作用是将电解水时电量对时间的积分换算为氢的质量。 操作步骤 a.在预先灼烧的燃烧舟中称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样(0.070-0.075)克 ，称准至0 . 0002，并均匀铺平。b.在煤样上铺一层三氧化钨。可将燃烧舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。 c ．接上已称量的吸收系统，并以(80-120)ml/min 的流量通入氧气。打开橡皮塞，迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使其一半刚好在第一节炉炉口，塞上橡皮塞。保持氧气流量为（80-120）ml/min 。40s 后向净化系统方向推动燃烧舟，使燃烧舟的全部进入炉子；2.5min 后，移舟，使燃烧舟全部进入燃烧炉：依次输入样号和样重，（常样水分输零，标样水分按最近测量水分输入）。 氧气流量为80-120的原因： 氧气流量过小，会使电解时生成的氢，氧气体不能及时排出，发生氢氧在池体复合为水的现象，导致测定结果偏高；氧气流量过大，有可能会使五氧化二磷膜层后移，降低电解池工作效率以及发生拖尾现象。 注：1如果不小心输错样号或样重，点输入键后重新输入，如果点了测定键发现样号或样重输错了可以点复位键再点升温键重新输入即可。 2二节炉法只适用于褐煤，烟煤和无烟煤 计算公式：Had=(m2-m3)/m×100-0.1119Mad m—煤样质量 m2—电量积分器显示的氢值，mg m3—电量积分显示的氢的空白值，mg 0.1119—将水折算成氢的因数 Mad—空气干燥煤样水分，% 空白值是什么？为什么要测空白值？ 空白是指燃烧舟中只放催化剂，不放煤样而按照规定的实验步骤操作时吸收管的增量。 由于实验环境湿度发生变化时，试验中使用的瓷舟和三氧化钨会因吸水影响氢测定值的准确性，因此我国标准规定要进行空白实验。它不同于质量恒定实验，在结果计算时，要减掉空白值。 影响空白值的主要因素是空气湿度。除此之外氧气不纯，橡皮帽受热分解都会影响空白值的稳定。 电解池的清洗和涂膜： 先用外径约5mm的细毛刷和洗涤剂清洗电解池池内壁，然后依次用自来水，蒸馏水或无水乙醇清洗，并用热风