quechers-高效液相色谱法同时检测动物组织中的克球酚、资料.pdf

博纳艾杰尔产品应用案例 QuEChERS-高效液相色谱法同时检测动物组织中的克球酚、地克珠利和磺胺类 药物残留量 （Cleanert PSA, C18, Alµmina-N, P/N: PA0010,180010,AL0010-N ） 1．材料 PSA 吸附剂：Cleanert PSA C18 吸附剂：Cleanert C18 中性氧化铝吸附剂：层析用（用前于600℃马弗炉烘烤） 2 ．样品处理 试样粉碎并混合均匀，准确称取5g （精确至0.01 g ），置于50mL离心管中，加入14mL 乙腈+氯仿（10+1）溶液，1.0mL10%硫酸钠溶液，均质提取。以5000 转/分钟离心5 分钟。 准确吸取10mL提取液氮吹或浓缩至近干，用乙腈+氯仿（10+1）溶液定容至2 mL ，根据样 品基质情况，分别选择并称入适量C18、PSA 、氧化铝吸附剂，涡混2 分钟进行分散型固相 萃取净化，5000 转/分钟离心3 分钟。准确移取 1.0mL上清液于另一 15mL离心管中，N2 吹 干，用1.0mL乙腈+水（12+88）溶液涡混溶解残渣，过0.45μm滤膜，进样。 3 ．色谱条件 色谱柱：Venusil ASB C18 (5μm,3.9*150mm) 流动相：A ：乙腈； B ：冰乙酸+水（3+1000 ） 采用梯度洗脱，如表1 流速：1.0 mL/min；进样量：20μL ； 柱温：40 ℃；检测波长：270 nm 。 表1 梯度洗脱程序 时间/min A % B % 梯度曲线 地址：北京海淀区上地三街9 号金隅嘉华大厦D 座811A 邮编：100085 No.: LC0039 电话：01032\33 传真：010 Email ：info@ 网址： 博纳艾杰尔产品应用案例 0.00 12 88 线性 8.50 12 88 线性 8.51 35 65 线性 15.00 35 65 线性 15.01 60 40 线性 20.00 60 40 线性 20.01 12 88 线性 25.00 12 88 线性 4 ．结果 4.1 线行范围和方法检测限 由于不同样品即使在相同的添加水平下，回收率也不可能完全相同，所以方法检测限会 略有差别，但7 种化合物检测限至少能分别达到：克球酚：0.05mg/kg、磺胺类：0.05 mg/kg、 地克珠利：0.10mg/kg 。 4.2 回收率和方法精密度 用空白样品加标方法进行回收率和精密度实验。分别对空白鸡肉和空白鸡肝进行三个不 同水平的加标，每个水平平行测定 6 次，计算回收率和相对标准偏差。当添加水平在 0.10mg/kg～1.0mg/kg 范围内，回收率均可在65%～100%之间，相对标准偏差 1%～10%之 间。鸡肉和鸡肝的加标回收谱图分别见图1 和图2 。 5 ．讨论 原QuEChERS 方法应用于农残检测，称取 15g 果蔬样品，振荡提取，取提取液直接进 行下一步净化；改进后的方法应用于兽残检测时，称取5g 动物组织样品，采用均质提取， 提取效率更高，然后从提取液中取10mL，旋蒸至近干，用提取溶剂溶解残渣定容至2m