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(3)若用图Ⅲ装置实验,阳极材料应选用__________,阴极 用石墨,阳极反应:_____________,阴极反应:___________, 该实验有一明显的不足,不利于长久清楚地看到 Fe(OH)2 白色 沉淀的生成,请指出并设法克服:_____________。 答案:(1)不能 药品会被污染 防止带入空气,加速产物的氧化 (2)稀硫酸 ①打开止水夹待C中溶液有大量气泡 ②关闭止水夹 不能,若操作顺序颠倒,则氢气不能进入试管C中,无法起到保护作用 (3)Fe Fe-2e-===Fe2+ 2H++2e-===H2↑ 溶液与空气接触,易引起Fe(OH)2变质,可以在溶液上层加盖保护液,如苯等。 制备实验方案遵循的原则:(1)条件合适,操作方便;(2) 原理正确,步骤简单;(3)原料丰富,价格低廉;(4)产物纯净, 污染物少。 考点3 常见有机物的制备 (续表) (续表) 【例5】图 5-32-6 为实验室制取少量乙酸乙酯的装置图。 下列关于该实验的叙述中,不正确的是( )。 A.向 a 试管中先加入浓硫酸,然后边摇动试管边慢慢加 入乙醇,再加入冰醋酸 B.试管 b 中导气管下端管口不能浸入液面的目的是防止 实验过程中产生倒吸现象 图 5-32-6 ··· C.实验时加热试管 a 的目的之一是及时将乙酸乙酯蒸出, 使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动 D.试管 b 中饱和 Na2CO3 溶液的作用是吸收随乙酸乙酯蒸 出的少量乙酸和乙醇 思路指导:制备乙酸乙酯的几个关键点:加药品的顺序、 浓硫酸的作用、加热的目的、饱和碳酸钠溶液的作用。装置需 要注意的两点:大试管倾斜加热,目的是增大受热面积;导管 末端管口不能伸入液面以下,防止发生倒吸。 解析:混合三种试剂的正确操作是在a 试管中先加入3 mL 乙醇,然后边摇动试管边加入2 mL 浓硫酸和2 mL 冰醋酸。 答案:A 实验探究 综合制备实验 高考对实验的考查主要是实验仪器和操作的基础试题,以 无机物制备为载体的探究性试题,探究物质化学式的实验题, 探究物质产物组成的实验题。气体制备实验设计的一般思路是 气体发生装置→气体净化装置→确定杂质除尽装置→检验气体 装置(或气体性质装置)→尾气处理装置。先分析检验气体的试 剂和方法,再确定气体间的相互干扰,最后确定检验气体的先 后顺序。 【例6】(2013年全国高考新课标Ⅰ)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。 图5-32-7 物质 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 水中溶解性 正丁醇 11.72 0.8109 微溶 正丁醛 75.7 0.8017 微溶 实验步骤如下: 将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90℃~95℃,在E中收集90℃以下的馏分。 将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75℃~77℃馏分,产量2.0 g。 回答下列问题: (1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中?说明理由: __________________________________。 (2)加入沸石的作用是________________。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是__________________。 (3)上述装置图中,B仪器的名称是____________,D仪器的名称是____________。 (4)分液漏斗使用前必须进行的操作是____(填正确答案标号)。 a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定 (5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分液时,水在______层(填“上”或“下”)。 (6)反应温度应保持在90℃~95℃,其原因是____________ ___________________________________________________________________________________________________________。 (7)本实验中,正丁醛的产率为________。 解析:(7)设正丁醛的产率为x,则正丁醇的利用率为x,根据关系式: C4H10O~C4H8O 74 72 4x g 2 g 解得x= =51% 则正丁醛的产率为51%。 答案:(1)不能,因为浓硫酸溶于水会放出大量热,容易溅出伤人 (2)防止液体暴沸 冷却后补加 (3)分液漏
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