紫外在线动力学实验.ppt

* //bbs/ ? 2007 FXW. All rights reserved /bbs ? 2007 FXW. All rights reserved 连串反应动力学原理 在线检测实验过程 数据解析 内容提要 连串反应动力学原理 参见物理化学下册739页连续反应i ？ 在线检测过程 数据解析过程 连串反应动力学原理 t=0 1 0 0 t=t q1t q2t q3t q1t, q2t , q3t 分别代表反应物，中间产物与产物在t时刻的浓度,k1,k2为两反应速率常数 Qnt×3 连串反应动力学原理 S1 S2 S3 Snw×3 S1 ， S2 ， S3 分别是反应物，中间体与产物的纯光谱数据 ？ Ynw×nt nt个时间点处nw个波长测得的紫外光谱数据矩阵 √ ？ ？ 连串反应动力学原理 连串反应动力学原理 在线动力学检测过程 数据解析 内容提要 换半导体恒温架 在线动力学检测 打开电脑及仪器开关 运行Instrument 1 online Mode中选Kinetics 设置动力学参数 F7 设定路径文件名 自动结束 t=0 Start 在线动力学检测—kinetics模式 建议测量参数 总时间1200s Δt=10s start =5 温度=室温+1℃ 溶液A: 苯甲酸乙酯水溶液0.08g/250mL 溶液B: NaOH溶液 0.2 mol/L 1 mL A + 2 mL B 反应开始 第1组 苯甲酸乙酯 在线酯水解动力学的测量 溶液A: 邻苯二甲酸二甲(乙) 酯水溶液 溶液B: NaOH溶液 0.4 mol/L 1 mL A + 2 mL B 反应开始，有中间体 第2组 邻苯二甲酸二甲/乙酯 如何缩短时间？ 太快的缺点？ 在线酯水解动力学的测量 ? 温度的控制：有关设备 ? 时间的控制：t=0 ? 其他：在线、光谱测量特点 ? 微型 搅拌子，蚂蚁大小，倒入烧杯 在线动力学测量—注意事项 连串反应动力学原理 在线动力学检测过程 数据解析 内容提要 在线动力学测量—结果解析 数据解析 软件 Ynw×nt Qnt×3 Snw×3 3种物质的动力学谱图 3种纯物质的光谱图 数据文件格式 时间系列 吸光度矩阵系列 一行数据，空格隔开 0.18 0.35 0.52 0.68 0.85 1.02 … … 0.8779 0.8764 0.8743 … … 0.7994 0.7972 0.7939 … … 0.7368 0.7333 0.7295 … … … … … … … 还是用软件转换的 大家从新认识与定位 要想办法解决问题 在线动力学测量—结果解析 Qnt×3 初始化k1，k2 计算光谱矩阵 重构测量矩阵 计算剩余矩阵 计算RSD RSD最小时 则解析处第1、2级速 率常数k1，k2 光谱矩阵S 动力学谱矩阵Q Word文档参见http://C/bbs 复杂 不懂 悬念 * //bbs/ ? 2007 FXW. All rights reserved /bbs ? 2007 FXW. All rights reserved