气相色谱校正归一法.docVIP

实验目的:定量方法(校正归一法)- 用一定纯度的已知样品（溶剂）多个，按一定比例混合，经过色谱柱分离，由测试结果中的峰面积分别计算出每个样品的相对校正因子，从而得出实际样品的质量。 要求：保证被测物质中的每种样品都能出峰 2.适用范围 利用标准物质中各校正因子算出混合溶剂（如开油水，稀释剂等）的生产实际投料量，前提是要知道此稀释剂中的成份是什么，从而相对应的计算出各种实际值。 实验条件（柱温 90℃ 汽化室 150℃ 检测器 250℃ ）进样0.5ul因计算涉及到峰面积，所以进样量要一致，至于温度因样品而定。 下面请看一组测试数据分析 结论：从上组数据中可以得出，含量最多的为第二组数据，根据配制已知样品的比例可以得出第二组数据为异丙醇，最后一组为丁酯，第三组为MIBK，在知道每种物质相对应是什么的情况下，就可以根据峰面积计算出各相对校正因子。 3.计算公式 （丙酮的峰面积）∕（总峰面积）*FA(相对校正因子)=1∕10（丙酮占的比例） 1.丙酮 7566.7∕58537.101* FA=1∕10 =0.7736（丙酮的相对校正因子） 2.异丙醇 25669.551∕58537.101* FA=2∕10 =0.9122（异丙醇的相对校正因子） 3.MIBK 11988.45∕8537.101* FA=3∕10 =0.79766（MIBK的相对校正因子） 4.丁酯 13312.4∕58537.101* FA=4∕10 =1.3192（丁酯的相对校正因子） 4.实际应用 用上述计算出的校正因子分别来计算实际加量的多少 如：0.7736（丙酮的相对校正因子）*12.9263（色谱数据中丙酮的含量）=9.9998（测试值，也就是上述配比中丙酮所加的质量为10g） 1.丙酮 0.7736*12.9263=9.9998 2.异丙醇 0.9122*43.8518=40.00 3.MIBK 0.9766*20.4801=20.00 4.丁酯 1.3192*22.7418=30.00 这就是最后结果，细心的朋友可以看出这组数据就是前面配比所加的重量哦，还挺准的。 附加：色谱分析数据中如果第三组和第四组数据中难以判定是哪一种物质先出峰，可以做个小实验，将MIBK,和丁酯两种物质混合，混合比例要比较明显，（如MIBK:丁酯=1:5）重量不需很精确，测试数据会较明显，主要体现在含量上，MIBK的含量会比丁酯的少很多，可以判定MIBK先出峰，（从上述表中根据沸点的不同，从保留时间中也可以得出结论哦）所以第三组数据就是MIBK了.(我已经做过实验的，数据就不列出来了) 本实验到此结束！