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高效液相色谱-质谱联用分析方法通则
编 制 说 明
(征求意见稿)
起草:国家危险化学品质量监督检验中心(广东)
一、任务来源
根据国标委(2008)54号第三批国家标准制修订计划的通知,在全国化学标准化技术委员会(SAC/TC 63)的指导下,由国家危险化学品质量监督检验中心(广东)组成的标准编制小组承担该标准的编制任务。
二、制定依据
液质联用(HPLC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用,且随着现代化高新技术的不断发展及液相色谱质谱联用技术自身的优点,液相色谱质谱联用技术必将在未来不断发展且发挥越来越重要的作用。
目前国内已制定HPLC及MS的通则国家标准,但是并没有HPLS-MS的通用国家标准,给该项技术的推广使用造成了一定的不便,按照化标委的统一部署,本中心承担了该标准的编写工作,主要依据的标准为:GB/T 6041《质谱分析方法通则》、GB/T 16631《高效液相色谱法通则》。
三、编制过程
1.起草单位概况。
中心现有专业技术人员45人,其中高级工程师11人,博士2人,硕士4人,主持和参与制订广东省地方标准8项。目前拥有液相色谱质谱联用仪一台,型号为AB SCIEX API4000,具备制定该标准的硬件、软件条件。
2.组成标准起草组,制定工作方案。
自立项以来,本中心成立了《高效液相色谱-质谱联用分析方法通则》国家标准起草组,制定详细了工作方案,进行本标准的研究和制定工作。
3.完善标准内容,形成标准征求意见稿。
2016年1月开始,标准起草组多次对《高效液相色谱-质谱联用分析方法通则》国家标准的编写进行讨论,就相关问题多次进行沟通,并充分交换意见。
2016年4月形成工作组讨论稿。
2016年5月初,标准起草组再一次召开研讨会,邀请了相关领域的专家和学者,对标准的文本进行再一次的讨论和完善,形成征求意见稿。
四、主要技术说明
1.范围
本标准适用于使用液相色谱-质谱联用方法对无机、有机化合物的定性定量分析的一般要求。
2.引用文件
本标准主要引用的是HPLC及MS的国标通则,其余标准由于涉及较少,并未作为引用文件。并且术语与定义部分只出现了本标准中专用的术语,对于一些通用的检测术语如“检出限”、“回收率”等未作定义。
3.方法概述
HPLC/MS是利用试样各组分在色谱柱中的流动相和固定相间的分配和吸附系数不同,由流动相把试样带入色谱柱中进行分离后,经接口装置,不同的离子碎片在不同的电场和/或磁场的运动行为不同,质量分析器把电离子按质荷比(m/z)分开,得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理,可以得到样品的定性、定量分析结果。
4.试剂和溶剂
对本标准中涉及到的试剂、溶剂、气体等作专门的说明。
5.仪器配置及要求
对仪器的基本配置模块进行了描述,并正对主要模块进行了说明。此外,本章节中还加入了仪器性能指标的要求,如分辨率、质量范围、质量稳定性、线性范围等,对于部分指标,在标准中给出了参考值,便于使用者检查仪器的运行情况。
6.仪器安装环境要求和安全
鉴于液质联用仪器为大型精密设备,他对操作环境的要求比较严格,因此在标准中加入此要求,并按照惯例加入了安全方面的注意事项。
7.分析步骤
本章节内容较多,包含了以下几部分:
7.1 取样及预处理操作
由于HPLC-MS样品分析从HPLC进样,所以其样品处理主要沿用HPLC的样品处理,在本节中描述了样品的处理方式,根据样品的类型,可选择直接进样或者是进行萃取、衍生、浓缩等预处理。
7.2 开机与关机
对仪器的开机与关机过程做描述,分为冷启动及热启动。
7.3 高效液相色谱操作过程
对HPLC的色谱柱的选用、模式的确定和流动相配制、液路系统脱气、更换色谱柱、色谱实验条件的设置分别作了描述。
7.4 质谱仪操作过程
对质谱仪的调谐、基线、优化、质谱实验条件的设置做了要求及描述。
7.5 数据处理和结果报告
本章中包含了两大部分,即定性分析与定量分析,对两种分析模式分别进行了描述,对最后结果的报告,对于定性分析来说,应当包括液相色谱-质谱的TIC图,并在指定的保留时间下提供被分析物的质谱全谱(一级谱或二级谱),或者其他的质谱数据(如SIM或MRM图)。对于未检出的目标物应附上方法的检出限。
对于定量分析来说除了给出TIC图,指定保留时间下的SIM或MRM图,还应当附有校准曲线、相关系数、被分
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