2015年12月1日盐酸滴定液标定标准操作规程.docVIP

第 PAGE 第 PAGE 1 页 共 NUMPAGES 2 页 第 PAGE 第 PAGE 1 页 共 NUMPAGES 2 页 标 准 操 作 规 程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 编 号 SOP-02-QC-018 题 目 盐酸滴定液标定标准操作规程 版本号 0.0 生效日期 2015年12月1日 编制部门 QC 签名/日期 审核部门 QC经理 签名/日期 审核部门 QA经理 签名/日期 批 准 质量副总经理 签名/日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 QC 1目的：规范盐酸滴定液配制和标定的标准操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。 2适用范围：适用于酸滴定液配制和标定的标准操作。 3责任：QC人员对本SOP实施负责。 4内容 4.1.名称：盐酸滴定液 4.2.分子式、分子量：HCL=36.46 36.46g→1000ml ；18.23g→1000ml 7.292g→1000ml ； 3.646g→1000ml 4.3.配制浓度：1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或 0.1mol/L 4.4.所用仪器 电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管（50ml）、容量瓶（1000ml）、烧杯（50、100ml）、量杯（50ml）、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶 4.5.所用试药 盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红—溴甲酚绿 4.6.配制方法 盐酸滴定液（0.1mol/L）取盐酸9ml，加水适量使成1000ml，摇匀。 4.7.标定 4.7.1.操作过程 盐酸滴定液（1mol/L） 取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 盐酸滴定液（0.5mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。 盐酸滴定液（0.2mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。 盐酸滴定液（0.1mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。 如需用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。 4.7.2.计算方法 式中 m为基准无水碳酸钠的称取量（mg）；V为本液滴定的消耗量（ml）； 5.30为每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当与的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。 4.7.3.允许误差 滴定液标定不得少于3份，标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定的平均值和复标所得的平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%。 4.7.4.复标规定 滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行复标。 其标定份数也不得少于3份。 4.8.注意事项 4.8.1.干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性，因此在标定中精密量取无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭，贮于干燥器中备用。 4.8.2.甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色范围为pH5.1，因此在滴定至终点时，必须煮沸2分钟，以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷却至室温，再继续滴定至由绿色变为暗紫色。 4.8.3.基准无水碳酸钠应在270～300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。 具体操作为： 取基准无水碳酸钠适量，在玛瑙乳钵中研细后，置具盖坩埚内，在270～300℃干燥至恒重；移至称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。 4.8.4.快到滴定终点时应慢滴，最好在锥形瓶下放一块白瓷板，便于观察。 4.9.贮存条件 密封贮存于试剂瓶中。 5.附页：无 6.历史 版本号 修订主要内容描述 生效日期 0.0 新制定文件 2015年12月1日