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药用氯化钠制备的实验流程.doc
医用氯化钠的制备
一、实验目的
1、掌握医用氯化钠的制备原理和方法。
2、掌握称量,溶解 ,过滤,沉淀,抽滤,蒸发等基本操作。
3、练习pH试纸的使用方法。
二、实验原理
医用氯化钠是以粗盐为原料提纯而得的。粗盐中含有多种杂质,既有不溶性的杂质,如泥沙;还有可溶性杂质,如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等相应盐类。不溶性杂质,可用过滤的方法除去,而对于可溶性杂质,如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等,则必须用化学方法处理才能除去。
常用的化学方法是先加入稍过量的BaCl2溶液将SO42- 转化为难溶的BaSO4沉淀通过过滤而除去:
Ba2+ + SO42- = BaSO4?
再向该溶液中加入NaOH-Na2CO3混合溶液,Ca2+, Mg2+以及过量的Ba2+也可分别生成相应的沉淀而除去:
Ca2+ + CO32- = CaCO3?
2Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3?
Ba2+ + CO32- = BaCO3?
过滤后的溶液中,加HCl中和过量的混合碱并使之呈弱酸性,可除去上步引入的OH- 、CO32- :
H+ + OH- = H2O
2H+ + CO32- = H2O + CO2?
对于其中少量的Br-、I-、K+,由于其含量少,溶解度大,在最后的浓缩、结晶中仍留在母液中而与NaCl分离。
三、仪器设备
试管、烧杯、量筒、蒸发皿、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉(或煤气灯)、石棉网、托盘天平 PH试纸
四.实验试剂
HCl ( 2mol·L-1)、H2SO4 (0.5mol·L-1)、HAc (3mol·L-1)、NaOH (2mol·L-1)、Na2CO3(饱和溶液)、BaCl2 (25%, 0.1mol·L-1)、粗食盐10克
五、实验流程
加热→加饱和Na2CO3使沉淀完全,并加
加热→加饱和Na2CO3使沉淀完全,并加2mol/LNaOH, 使PH为10~11
煮沸、稍冷,倾泻法过滤入蒸发皿中
粗食盐10g
主要成分:氯化钠NaCl
杂质成分:有机物、泥沙、Fe3+、Ca2+、 Mg2+、SO42-、K+ Br- 、kkkkI-
小火炒至有机物炭化→移入烧杯中,加40ml水加热至溶解→倾泻法过滤
沉淀甲(弃去)
滤液甲
在搅拌下逐滴加入25%BaCl2试液至沉淀完全→煮沸、稍冷,倾泻法过滤
沉淀乙(弃去)
BaSO4
滤液甲
沉淀乙(弃去)
CaCO3 、 BaCO3 、MgCO3 、Fe(OH)3 、Mg(OH)2
滤液丙
母 液
(为氯化钠的饱和溶液,含有K+、Br- 、I-)
NaCl粗品
用HCl中和至pH=3~4→加热蒸发至稠厚糊状,
有大量NaCl析出→趁热抽滤
母 液
成品NaCl
精制NaCl
重结晶
烘干
六、注意事项
1.产品炒干时要用小火,以免食盐飞溅伤人。
2.蒸发浓缩NaCl产品溶液至稠糊状即可,不可蒸干。
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