气相色谱检测器-公开课件（讲义）.pptVIP

第十八章气相色谱分析法 一、检测器特性 specific property of detector 二、热导检测器TCD thermal conductivity detector 三、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 四、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 五、火焰光度检测器 flame photometric detector,FPD 六、其他检测器 other detector 一、检测器特性 specific property of detector 2、检测器性能评价指标 ④最低检出量（最低检出限） （3）线性度与线性范围 二、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 2.检测原理 进样后: 3. 影响热导检测器灵敏度的因素 三、 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 2. 氢焰检测器的结构 3. 氢火焰检测器的原理 氢焰检测器的原理 4. 影响氢焰检测器灵敏度的因素 3、特点： 六、其他检测器 other detector * * 第五节 气相色谱检测器 gas chromatographic analysis, GC detector of gas chromatograph 1.检测器类型 浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。热导检测器； 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID； 广普型检测器： 对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器； （1）灵敏度（或响应值）S ： 在一定范围内，检测器信号R与进入检测器的物质的浓度（质量）Q呈线性关系： R = S Q S = △ R / △ Q 单位： mV/（ml / ml） ;mV/（mg / ml） （浓度型检测器） mV /（mg / s） （质量型检测器） S 表示单位浓度(质量)的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。S值越大，检测器（也即色谱仪）的灵敏度也就越高。在实际操作中，检测信号通常显示为色谱峰，则灵敏度S也可以由色谱峰面积（A）除以试样质量求得： S = A / Q （2）噪音RN和敏感度 ② 敏感度：检测器恰能产生二倍于噪声信号时，单位时间通过检测器的物质的质量（或浓度）。 2R N S D = ① 噪音：当只有载气通过检测器时，检测器所产生的信号基线随时间的波动称为噪音。 ③ 噪音RN，灵敏度S与敏感度D的关系 从图中可以看出：如果要把信号从本底噪声中识别出来，则组分的响应值就一定要高于N。 最底检出量：产生二倍噪声峰高时，色谱体系（即色谱仪）的进样量。 敏感度：只用来衡量检测器的性能；而最低检出量不仅与检测器性能有关，还与色谱柱效及操作条件有关 检测器的线性范围定义：检测器响应值与试样量值之间呈线性的范围。可用检测器在线性工作时，被测物质的最大浓度（或质量）与最低浓度（或质量）之比表示。 （4）基线漂移与响应时间 基线漂移：基线随时间定向缓慢的变化（一直降低或升高） 响应时间：样品组分从进入检测器起到能够检测出信号所需 要的时间。 1. 热导检测器的结构 池体（一般用不锈钢制成） 热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。 参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。 测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。 依据：不同的气体有不同的热导系数，使热敏元件的导电性（电阻）不同。 惠斯通平衡电桥原理，右图。 钨丝通电，只流纯载气时加热与散热达到平衡后，两臂电阻值： R参=R测 ; R1=R2 则： R参·R2=R测·R1 无电压信号输出； 记录仪走直线（基线）。 载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻